【摘 要】
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针对浓度为nmol·L-1级别的重金属离子检测材料较少问题,选择大比表面积和具有丰富官能团的生物质炭材料与含有较大层间距、吸附性能好的LDH材料进行复合,制备了改性Mg/Al-LDHs@BC和Mg/Fe-LDHs@BC材料,采用XRD,FT-IR,BET,SEM,TEM,XPS等方法对材料做了表征测试,并用电化学方法对四种水中重金属离子进行检测,效果良好。首先是生物质材料的制备,以汉麻杆为碳前驱体
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针对浓度为nmol·L-1级别的重金属离子检测材料较少问题,选择大比表面积和具有丰富官能团的生物质炭材料与含有较大层间距、吸附性能好的LDH材料进行复合,制备了改性Mg/Al-LDHs@BC和Mg/Fe-LDHs@BC材料,采用XRD,FT-IR,BET,SEM,TEM,XPS等方法对材料做了表征测试,并用电化学方法对四种水中重金属离子进行检测,效果良好。首先是生物质材料的制备,以汉麻杆为碳前驱体,采用热裂解法,在高纯氮气气氛下,将汉麻杆热解为生物质炭材料,根据TG-DSC表征分析确定在600℃温度条件下制备材料。其次,采用尿素水热法将制备的生物质炭材料与Mg/Al-LDHs前驱体溶液混合,以生物质炭材料为模板,尿素为沉淀剂,制备出不同摩尔配比的Mg/Al-LDHs@BC改性材料。XRD测试表明,Mg/Al-LDHs@BC改性材料在（0 0 3）,（0 0 6）,（1 1 0）有层状结构的特征衍射峰,证明了LDHs晶格结构的存在;FT-IR测试表明Mg/Al-LDHs是通过化学键与生物质炭表面连接的;SEM和TEM测试佐证了Mg/Al-LDHs是以纳米片状态生长在管状生物质炭材料表面。采用电化学方法将改性材料制成的电极用于四种重金属离子Cd（Ⅱ）,Pb（Ⅱ）,Cu（Ⅱ）,Hg（Ⅱ）的检测,检测浓度极限分别是1.258×10-10mol·L-1、8.464×10-11mol·L-1、1.546×10-10mol·L-1、7.892×10-11mol·L-1。第三,采用与Mg/Al-LDHs@BC相同的尿素水热合成法,通过调变投加原料,将硝酸铝改为硝酸铁,制备出具有不同摩尔比的Mg/Fe-LDHs@BC改性材料。XRD测试结果表明LDHs晶格存在于改性材料中,FT-IR测试证明LDHs与生物质炭材料是通过化学键结合的;SEM和TEM测试中可以直观地看到生长在管状生物质炭表面的Mg/Fe-LDHs以纳米颗粒存在。将改性材料制备的电极用于对重金属离子Pb（Ⅱ）,Hg（Ⅱ）的检测结果表明,检测浓度极限分别为1.001×10-10mol·L-1、1.642×10-10mol·L-1。实验范围内,采用电化学工作站中方波溶出伏安法（SWVSV）,利用改性材料修饰电极对不同重金属离子的检测结果表明,检测极限均小于1×10-9mol·L-1,低于nmol·L-1级别,原因是纳米片状或颗粒状的LDHs均匀分布在管状生物质炭材料表面,其独特的层间结构使得LDHs改性的生物质炭材料比表面积更大;同时,改性材料表面丰富的含氧官能团与羟基基团的相互作用,使得材料中氧缺陷含量增多,有效吸附位点增多,因而对重金属离子具有良好的检测效果。这种改性生物质炭材料有望在实际检测环境中被广泛使用。
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