C_f/SiO₂复合材料在理论上具有热导率低、耐高温性能优异、耐烧蚀、密度低、高温力学性能好的优点,在高温材料领域具有非常好的发展前景。本论文针对采用溶胶凝胶法制备复合材料时,二氧化硅溶胶与碳纤维表面不浸润的问题,开展了对碳纤维表面改性方法的研究,并使用改性后的碳纤维为原料通过溶胶凝胶法制备复合材料。首先,实验研究了两种氧化方法对碳纤维表面结构的影响,并分析其对纤维力学性能的影响及作用机理。结果表明,氧化法能明显改善纤维表面的浸润性。该法能增多纤维表面的官能团,并对纤维表面产生刻蚀作用,使纤维表面产生沟壑。结果表明,采用450℃氧化碳纤维,氧化反应发生较为剧烈,同时,纤维表面微晶被氧化为细晶,活性比表面积增大,纤维表面浸润性改善明显。第二,在上述氧化纤维基础上,探索了高温热处理对碳纤维的影响。实验通过对比空气氧化纤维在热处理后的形貌、组成、比表面积和浸润性,发现高温热处理会使纤维表面不浸润,因为高温下碳纤维碳化表面官能团脱去水分子,且碳原子发生重排,形成六元环结构,使纤维不亲水,同时,水分子逸出时在纤维表面留下孔洞,对纤维强度造成损伤。第三,采用溶胶凝胶法,使用氧化前后的纤维经多次氧化-浸渍-烧结反应制备C_f/SiO₂复合材料,研究了复合材料的性能,并对复合材料的结构、物相进行评价,分析了复合材料在高温下碳热还原反应的发生情况。最后,分析了制备工艺,包括纤维表面处理、烧结工艺和纤维体积分数对复合材料性能的影响。结果表明,在纤维能够承受的范围内,使用过高的烧结温度会导致复合材料中缺陷增多,纤维性能下降。纤维编织物较疏松有利于溶胶对预浸布的浸润,控制纤维体积分数,使其在一定区间内,可以得到性能较高的复合材料。基体并不致密,不能有效保护纤维不被氧化,需要对纤维进行抗氧化处理或对工艺进一步优化使材料致密。对碳纤维进行表面氧化改性处理后,C_f/SiO₂复合材料的性能有良好的提升,复合材料的抗弯强度与弹性模量都得到较大的提升,碳纤维对石英基体有良好的增强增韧效果。