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Si3N4、SiC及CNTs/SiC复合材料既是优异的结构材料,又可作为功能材料,在军事、商用、民用方面具有其它材料无可比拟的应用前景：纳米空心碳球具有密度低、比表面积大、本征阻尼性能好和生物相容性好等优点,在电学、电化学、生物医学等领域有潜在的应用价值：氮掺杂碳材料在锂离子电池负极方面有重要的应用价值。因此这些材料的低温、高效制备和性能研究具有重要的理论意义和实用价值。本论文旨在探索低温制备纳米Si3N4、SiC、CNTs/SiC复合材料、纳米空心碳球及氮-硫掺杂碳材料的有效途径和相关性能,开展的主要工作如下：(1)通过有机硅CH3SiCl3与无机物NaN3之间的有机-无机反应,在250℃左右的低温下制备出直径分布在40-100nm的Si3N4颗粒及短棒,其结晶度较高,为α-Si3N4和β-Si3N4的混合相。在250-550℃范围内,温度升高有利于α相的生成。不同条件下的对比实验发现,氮化硅的形成是通过CH3SiCl3与NaN3反应先生成中间产物NaSi2N3,NaSi2N3再继续与CH3SiCl3和NaN3反应,最终产生氮化硅纳米晶。以其它的的氯硅烷(CH3)2SiCl2或(CH3)3SiCl取代CH3SiCl3作硅源与NaN3反应,即使在550℃亦难以获得纯度较高的Si3N4纳米晶。(2)通过Na和S或I2之间的低温反应在150℃左右诱发Si粉与石墨反应制备SiC纳米材料。使用Na和S作为辅助反应物,产物为直径50-70nm,长度达到几个微米的表面光滑的弯曲SiC纳米线；若使用Na和I2作为辅助反应物,产物为直径30-50nm的表面粗糙的SiC纳米线和直径数十纳米的Sic颗粒。辅助反应物的加入量越多,越易在较低的温度下反应制备纳米Sic,或在相同的温度下制备的sic结晶度越高。由于反应在短时间可快速完成,保温时间对产物影响不大。光致发光测试显示弯曲的SiC纳米线在3.22eV出现明显的发光峰。(3)通过Na与S之间的反应诱发Si粉与CNTs反应在200℃左右的低温下制备出CNTs/SiC复合材料,产物主要由直径300-800nm的多孔SiC球与CNTs结合而成的一维结构和少量分散的SiC纳米颗粒组成,多孔SiC球由10nm左右的纳米颗粒组成。吸波性能测试表明反应温度的升高利于提高产物的吸波性能,最大反射损失可达-38.7dB,对应90%吸收的带宽约为2GHz, CNTs与SiC之间的相界、SiC纳米颗粒之间的晶界、堆垛层错等缺陷引起的界面极化及多孔结构引起的介电损耗是重要的吸波机制。(4)通过Na与I2之间的反应诱发Si粉与CNTs在200℃左右发生原位反应制备出一维多孔CNTs/SiC纳米复合材料。产物由严重刻蚀的CNTs和生长在上面的50nm左右的SiC颗粒组成,该结构具备优异的吸波性能,温度越高,产物的吸波性能越好,当涂层厚度仅为2.0mm时,最大反射损失可达-44.2dB,在10.6-18GHz范围吸收效率可达99%。悬挂键、界面、小尺寸效应以及宽泛的尺寸分布是导致宽频、高效吸收的主要原因。(5)以CaC2和AlC13·6H2O为反应物在250℃左右的低温下制备出直径30nm左右的空心碳球,升高反应温度可提高空心碳球的石墨化程度。大量对比实验表明,结晶水对空心碳球的形成具有重要作用,AlCl3具有促进碳球低温石墨化的作用。CaC2与CaCl2·6H2O或MgCl2·6H2O在250℃左右反应也可以制备空心碳球,通过不同条件下的对比实验,只有在一种碱土金属氯化物(CaCl2或MgCl2)和一种碱土金属氢氧化物(Ca(OH)2或Mg(OH)2)共同存在的情况下,以乙炔作碳源的反应才能获得具有高石墨化程度的空心碳球。对制备的空心碳球进行了电化学性能测试,发现CaCl2·6H2O与CaC2反应制备的空心碳球充放电性能高于AlC13·6H2O与CaC2反应制备的空心碳球。(6)通过吡咯在550℃左右直接裂解制备出直径3-5μm的氮(9.74at.%)掺杂碳微米球,电化学测试表明,经过了80次循环之后,可逆比容量为482mAh/g,库仑效率为99.8%。通过吡咯和硫粉在550℃左右反应制备出直径在2μm左右的氮-硫共掺杂的碳球及碳多孔结构,40次循环之后,可逆比容量为415.3mAh/g,库仑效率为99.9%,而且其高倍率性能优于吡咯直接裂解制备的氮掺杂碳实心球。