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一维碳纳米管（CNTs）和二维石墨烯（GS）是两类结构和功能优异的碳材料,是构筑各类碳基复合纳米材料和金属-碳纳米杂化材料的优良基元。多金属氧酸盐（POMs）是一类可以在分子和原子水平上调节组成和结构,性能优异的多金属氧簇化合物。由于碳纳米管较大的比表面积,管间范德华力相互作用,通常会在基质中产生大量的聚集体,可导致不均匀分散的现象,从而对碳纳米复合材料的预期性能产生不利影响。设计合成金属、POMs、CNTs与Gs自身或相互间精细地分散,并牢固结合的新型功能纳米材料是本论文的主要工作。本论文通过纤维素辅助燃烧法合成了金属铁、铜和镍纳米粉末;以CVD法碳管在混酸条件下氧化制得的氧化碳管为主要原料,采用超声结合程序升温方法制备了金属-碳纳米管的复合物;运用酸氧化方法合成了碳纳米管担载多酸（POMs-CNTs）的复合材料。探究了分散剂对合成多酸-碳纳米管复合物的影响;通过KMnO4原位氧化合成法制备了多酸-碳纳米管/石墨烯（POMs-CNTs/GS）多重复合材料。利用红外光谱（FT-IR）、X-射线粉末衍射（XRD）、拉曼光谱（Raman）、扫描电镜（SEM）和热重（TG）等技术手段,对自行研制的复合材料的组成和结构进行了表征。通过对该类复合材料进行循环伏安（CV）性能测试,深入研究并讨论了新型复合材料的电化学性能。论文主要工作如下:1.纤维素辅助燃烧法合成了金属铁、铜和镍纳米粉末。在不同温度和溶液浓度的条件下,制备了纳米铁粉和铜粉。之后,选用不同原料调控合成了纳米镍粉末。对温度和浓度等工艺条件对金属纳米材料合成反应的影响进行了深入的探究。红外光谱和XRD图像表明,有部分粉末被氧化并吸收了空气中的水蒸气和二氧化碳气体。2.碳纳米管及其复合材料的合成。利用金属铁、铜和镍为原料,将其与氧化碳管反应,合成金属-碳纳米管复合物;碳纳米管与多酸的反应,复合生成了多酸-碳纳米管复合物;设计合成了多酸-碳纳米管/石墨烯多重新型复合材料。对各类新材料进行了FT-IR、Raman、XRD、TG和SEM等结构测试。结果表明,复合材料中各类母体多酸的基本骨架结构完整,石墨烯片层的缺陷度比较少。论文工作中所选择的氧化工艺程度适中,碳材料的石墨化效果优良。多酸-碳纳米管新材料的热稳定性远好于母体多酸。金属、多酸分别与碳纳米管之间形成了比较强的化学键。3.多酸-碳纳米管复合材料的电化学性能研究。用自行制备的碳糊电极为基底,采用滴加涂抹的方法,制得多酸-碳纳米管复合材料以及部分的修饰电极。电化学实验结果表明,循环伏安曲线中显现出明显的多酸的氧化还原电化学特征。相比于母体多酸,复合材料显示出更好的电子传递速率和能力。我们预期该类复合材料在催化氧化研究领域会有较大的应用价值。