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本文通过高温固相法制备了Ca4LaNbM4O20:Eu3+(M= W,Mo)和Ca4LaNbMo4O20:Pr3+，利用X射线衍射仪表征了样品的结构，利用荧光光谱仪测得了样品的激发和发射光谱，讨论了样品的发光性质。 红色发光材料Ca4LaNbM4O20:Eu3+(M=W,Mo)，可以看作是CaMoO4/CaWO4和LaNbO4的固溶体．Ca4LaNbW4O20:Eu3+的激发光谱所测得的激发宽带位于275nm．然而，随着Mo6+的含量增加，此激发宽带也逐渐加宽，这是因为MoO42-的电荷迁移跃迁作用．这更适合于LED芯片的应用．Ca4LaNb(W1-xMox)4O20:Eu3+的发射光谱呈现两个发射锐锋分别位于591nm和616nm，是Eu3+的5D0→7FJ(J=1，2)红光发射跃迁，以及位于450nm处的WO42-跃迁的发射宽带．随着Mo6+的含量增加，WO42-跃迁的发射宽带的强度也逐渐降低．因此，可以得到纯红色的发光材料Ca4LaNbMo4O20:Eu3+．Eu3+的浓度对红光发射的强度也存在一定的影响，随着Eu3+浓度的增加，其红光发射的强度也越来越强，样品Ca4EuNbMo4O20的强度达到最强，用波长为400nm的LED芯片封装样品后，出现Eu3+的5D0→7FJ(J=1，2，…)红光发射跃迁. 对Ca4LaNbMo4O20:Pr3+的晶体结构和发光性质进行了分析讨论，其X射线衍射图谱所呈现的样品晶体结构与CaMoO4结构相似．在607nm检测下所测得的激发光谱中出现了Pr3+离子的4f→4f5d激发跃迁和NbO43-和MoO42-的电荷迁移(CTS)吸收，以及Pr3+-金属离子的价间电荷迁移(IVCT)吸收带；另外在420-520nm处，还观测到属于Pr3+离子的典型4f-4f激发跃迁，这有利于吸收LED半导体芯片的蓝光并转化成可见光．在452nm激发下所测得的发射光谱中，主要出现蓝绿光(490nm)和红光(607nm)两种发射，分别是Pr3+的3P0→3H4和1D2→3H4的跃迁作用．在紫外287nm激发下出现基质NbO43-和MoO42-的发射宽带和Pr3+离子的4f5d→4f跃迁宽带，证明了NbO43-和MoO42-基团到Pr3+离子有微弱的能量传递发生。