具有生物相容性的Mg-Zn-Ca-Mn复合材料的制备、力学与腐蚀性能研究

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近年来作为潜在植入材料的镁合金引起了广泛的关注,其中包括Mg-Zn,Mg-Sr,Mg-Ca,Mg-RE体系。然而,降解可控的Mg合金的开发面临着一些新的挑战。首先,要保证材料具有较高的强度,避免降解过程中强度损失过快,导致失效。其次,点蚀及一些表面缺陷会导致合金强度快速下降。最后,目前大多数镁合金的降解速率快于组织愈合速率,释放氢气和局部碱化都会对周围组织造成伤害。因此传统镁合金由于其耐蚀性较差,导致植入前期降解过快,作为支撑材料其力学性能遭到破坏限制了其发展。后来人们通过快速冷却的手段制备得到镁基非晶合金,通过对镁基非晶的研究发现它们具有比纯Mg及传统镁合金更高的强度和更低的弹性模量。同时由于其没有第二相的存在,减少了电偶腐蚀的影响提高了材料的耐蚀性,打开了其应用瓶颈。基于课题组前期实验表明,在Mg69Zn27Ca4合金中引入0.5at.%及1at.%的Mn元素后,合金的耐蚀性得到明显的提高且延伸率也得到相应的的提高,但其添加Mn元素跨度较大。因此本研究通过在共晶点附近的Mg66Zn30Ca4合金中引入0.3at.%、0.5at.%、0.8at.%及1.2at.%的Mn元素,通过调控合金化元素以及冷却速率制备MgZnCaMn晶态/非晶态复合材料。实验表明在Mg66Zn30Ca4合金中引入0.8at.%的Mn元素后在模拟体液(PBS)中自腐蚀电流密度icorr为1.43×10-5 Am/cm2,表现出最好的耐蚀性。接着又研究了冷速对合金的组织和性能的影响,制备了1mm、2mm及3mm的合金棒。静态压缩实验发现直径2mm的Mg65.2Zn30Ca4Mn0.8合金的压缩应变为2.32%,断裂强度为501MPa,表现出综合性能较好的耐蚀性及机械性能。随后在直径2mm的Mg65.2Zn30Ca4Mn0.8合金中添加具有生物相容性的Sr(0.3at.%、05at.%及0.8at.%)、Sn(0.5at.%、0.8at.%及1.2at.%)微合金化元素,研究合金化元素对合金的力学及耐蚀性的影响。研究发现适量Sr的添加,使合金的强度及耐蚀性都有所提高。其主要原因是0.3at.%、0.5at.%Sr的添加使合金成分靠近共晶点成分,提高了合金的非晶形成能力(GFA),因而合金组织中非晶相的含量增加,从而提高了合金的强度及耐蚀性。静态压缩实验表明Mg65.2Zn30Ca4Mn0.8Sr0.5合金的强度为621MPa,压缩应变为1.99%,其腐蚀电流密度为1.61×10-5 Am/cm2。0.8at%Sr的添加,使合金偏离了共晶点,在合金组织中析出了较多的第二相,从而降低了材料的耐蚀性。而Sn的添加,使合金组织中表现为细小弥散雪花状的晶态相,因此较Mg65.2Zn30Ca4Mn0.8合金相比,耐蚀性稍微有所降低,但自腐蚀电流密度仍低于纯镁。且添加0.5at.%的Sn后,合金的自腐蚀电流密度与Mg65.2Zn30Ca4Mn0.8合金在同一数量级。由于Sn的添加使合金体系向晶态转变,从而合金的强度降低,塑性增加。添加0.5at.%的Sn合金的强度为412MPa,压缩塑性为2.67%。随着Sn含量的增加,合金的强度和耐蚀性逐渐降低,塑性提高。综合力学及耐蚀性,Mg65.2Zn30Ca4Mn0.8Sr/Sn0.5可以满足作为骨科植入材料的要求。最后研究了Sr、Sn元素对Mg65.2Zn30Ca4Mn0.8合金的生物相容性的影响。通对大鼠前成骨细胞体外毒性实验表明,浸提3天30%的Mg65.2Zn30Ca4Mn0.8Sr/Sn0.5合金浸提液与大鼠前成骨细胞共培养3天后,细胞相对增值率分别为1.16、1.06,表明了添加0.5at.%的Sr、Sn具有良好的细胞相容性,细胞毒性为0级。体外抗菌实验表明,浸提1天后合金浸提液与金黄色葡萄球菌共培养的第1天抗菌率为70%左右。将细菌与浸提液继续共同培养3天后,浸提1天浸提液的抗菌率在94%左右,而浸提3天浸提液的抗菌效果达到了98%左右。Mg65.2Zn30Ca4Mn0.8Sr/Sn0.5两种合金都表现出良好的细胞相容性及抗菌性能。
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