本论文旨在探索含铁钴氧（硫）化物的低温水热与溶剂热合成新方法、新路线,优化其合成条件,研究其在水热和溶剂热条件下的形成机理及相关性能。已完成的主要工作可概括成以下三个部分:1.水热法合成α-Fe₂O₃采用了简单的水热法合成斜方相α-Fe₂O₃纳米粒子,并利用透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）仪、振动样品磁强计（VSM）等技术对产品的形貌和结构进行表征。考察了在水热合成过程中反应温度、反应时间、反应物的浓度、铁盐阴离子及表面修饰剂等实验参数对所得产物的组成和形貌的影响,探讨了在水热条件下α-Fe₂O₃的生长机理,并发现反应物阴离子和表面修饰剂是对产物形貌均有重要影响。并对不同形貌产物的磁学性能进行了研究比较。2.溶剂热法合成Co₃O₄和Co单质采用一种简单的溶剂热法合成了70 nm的Co₃O₄纳米颗粒和1μm的fcc-Co微米颗粒。并利用透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）仪、紫外-可见吸收（Uv-Vis）光谱、傅立叶红外光谱（FTIR）、热重分析（TGA）、振动样品磁强计（VSM）等技术对前驱体CoCO₃和最终产物的形貌、结构及性能进行表征。发现SDBS高温发生分解对实验具有重要作用,使得其在反应中既充当了一种表面修饰剂,又是一种反应物和还原剂,并据此提出了详细的机理分析。磁学表征说明,Co₃O₄纳米颗粒是弱铁磁性物质,而fcc-Co微米颗粒是铁磁性物质。3.溶剂热法合成金属硫化物以N′,N′—二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,硫脲为硫源,溶剂热法合成了FeS/PVP三维花状结构。并利用透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）仪、紫外-可见吸收（Uv-Vis）光谱等技术对最终产物的形貌、结构及性能进行表征,结果发现PVP在FeS的生长过程中包覆在FeS的表面起到软模板的作用。通过对不同时间和FeS与PVP不同加料比的研究,详细探讨了FeS/PVP复合结构由纳米颗粒长成三维花状的过程的机理。硫脲的分解放出气体和PVP的相变的链段转移是得到花状结构的关键因素。这个体系同样可以用于合成其它金属硫化物的复合结构,如Cu₂S/PVP柿饼状产物。