川芎的质量控制方法研究

来源 :湖南师范大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:ytg1987
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要使中药走向全球化、现代化,其中完善中药质量控制必不可少。而敞开式质谱作为一种简单、快速、低耗、高通量的技术手段,在中药质量控制中的应用逐渐显示出了优势。川芎作为常用中药,市场上真伪混杂,以伪代真,不仅有可能影响药效,还有可能引起毒副作用,因此,发展对川芎的快速真伪鉴别方法,对川芎药材的质量控制具有重要意义。本文以川芎作为研究对象,开发了两种川芎与其伪品藁本的真伪鉴别方法,即高效液相色谱法(HPLC)和纸喷雾质谱法(PS-MS),并对川芎主要成分阿魏酸、洋川芎内酯A、阿魏酸松柏酯、藁本内酯进行了定性定量分析。其中,PS-MS具有简单快速的特点,将PS-MS用于川芎质量控制的研究,尚未见文献报道。论文的具体内容如下:1、绪论。对川芎的研究进行了概述,包括川芎的研究概述、川芎品种鉴别及质量控制方法、现代中药的提取方法、川芎炮制对药物化学成分的影响及其作用和敞开式质谱发展现状。2、基于HPLC指纹图谱法对川芎的真伪鉴别研究。建立了川芎的高效液相色谱指纹图谱,并结合标准品采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法确认了8种川芎生物活性成分。使用ChemPatternTM计量学软件对25批川芎真品(川芎)与10批川芎伪品(藁本)的HPLC指纹图谱进行了分析,川芎和藁本与共有模式的相似度分别在0.85-0.99之间和0.35-0.45之间,主成分分析(PCA)中川芎与藁本的主成分1(PC1)和主成分2(PC2)得分分别为76.81%、9.36%,明显被分为两类,证明利用HPLC指纹图谱可以实现川芎的真伪鉴别。这部分研究为川芎的敞开式质谱分析提供了研究基础。3、基于PS-MS法对川芎的真伪鉴别研究。采用PS-MS技术研究了川芎及藁本的PS-MS指纹轮廓图,通过对比,找出了主要差异。对正负离子模式下PS-MS的锥孔电压及喷雾电压进行了优化。结合ChemPatternTM计量学软件对方法的稳定性及重复性进行了考查,对25批川芎及10批藁本的PS-MS指纹谱图进行了分析,川芎和藁本与共有模式的相似度分别在0.60-0.90和0.75-1之间及0.30-0.40和0-0.25之间,PCA中川芎与藁本的PC1和PC2得分分别为4.14%和9.44%及44.23%和63.52%,明显被分为两类,其鉴别结果与HPLC指纹图谱法结果一致。与HPLC指纹图谱法相比,该方法更加简单、快速和节约成本。4、基于HPLC法和PS-MS法的川芎炮制质量控制研究。酒制川芎在临床使用较多,因此开展了川芎的酒制工艺研究。使用HPLC法比较了川芎中的4种主要活性物质在炮制前后的含量变化。结果表明,川芎酒制后主要药效成分阿魏酸含量明显提高,藁本内酯含量变化不大,而阿魏酸松柏酯及洋川芎内酯A含量均有明显降低。以此优化了川芎的酒制工艺为黄酒用量30%、烘制温度为100 o C、烘制2 h,建立了川芎的生品、酒制品的HLPC指纹图谱及PS-MS化学轮廓。通过ChemPatternTM计量学软件完成了生品川芎和酒制川芎的鉴别,结果表明,HPLC指纹图谱法不能实现生品川芎与酒制川芎的鉴别,而PS-MS化学轮廓法可以实现生品川芎与酒制川芎的鉴别,展示了PS-MS化学轮廓法在川芎快速分析方面的优越性能。
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