固体含能材料硝胺类化合物的球形化工艺研究

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固体含能材料硝胺类化合物因分子中含有氮杂环结构而具有较高的感度系数,导致其在贮存、运输以及使用过程中存在较大的安全隐患,限制了含能材料硝胺化合物在工业中的广泛应用。含能材料硝胺化合物晶体颗粒的形貌、粒度、球形度以及分散性等直接影响其热稳定性。本文采用溶剂-非溶剂结晶法对含能材料硝胺类化合物进行球形化结晶工艺探索,旨在降低其感度系数,提高晶粒的热稳定性。本文选取了两个含能材料的代表化合物(3,5-二硝基苯甲酰胺、3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪)进行球形化结晶工艺探索。系统地考察了结晶温度差、溶剂/非溶剂体积比、表面活性剂以及加料方式等因素对晶体形貌、粒度、球形度以及分散性的影响,并使用光学显微镜、扫描电镜(SEM)、红外光谱仪(IR)和X-射线粉末衍射(XRD)等手段对所制备的样品颗粒进行表征分析。通过实验发现,采用溶剂-非溶剂结晶法制备的3,5-二硝基苯甲酰胺晶体颗粒形貌接近圆形,表面光滑,粒径分布在5μm~25μm(80%);3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪晶体颗粒形状接近球形,分散性良好,粒径分布在0μm-7μm(75%)。结果表明:采用此法制得的硝胺化合物晶体颗粒形貌规整、粒度分布均匀、表面光滑、球形度高且分散性良好。实验结果验证了通过改变试验条件制备球形晶体颗粒的可能性。在此基础上,对含能材料CL-20进行球形化实验研究,得到了椭球形的CL-20晶体颗粒,粒径分布为8~15μm(60%)。CL-20晶体颗粒的形貌、粒度以及分散性等微观特性得到较大改善,为CL-20的球形化研究的可行性操作提供一定的指导意义。
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