农业是我国乃至世界的最为关键的产业。近年来随着新型科学技术的迅速发展,农业产业结构及种植模式的改变、气候的急剧异常、抗性上升等原因,农作物病虫害危害日益加重,食品安全和生态安全问题突出,农业生态形势严峻。目前应对病虫害采取的主要是化学防治的措施,但长期不合理使用带来的环境污染、生态破坏及农药残留对人体健康的危害等问题,已引起广泛关注,成为当前农业科技发展亟需解决的重要科技和现实课题。因此,建立快速、高效、低成本的土壤和水中农药的检测方法已经成为重中之重。本文选取有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类及其衍生物等56种农药,通过液液萃取(LLE)和振荡提取等方法进行提取,固相萃取(SPE)进行净化,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)和气相色谱-串联质谱法(GC-MS-MS)进行检测,建立了一种56种常见农药在水环及土壤中的进行了残留分析方法,并且利用这些方法对山东省境内的部分地区面源污染情况进行了检测。本文分4个部分：1.本文综述了农药的种类及性质、水环境和土中农药残留的基本状况、农药多残留检测技术,整理了水环境和土壤中农药残留常用的检测技术。2.研究了水环境中56种农药残留的分析方法。综合应用固相萃取净化以及液液萃取等技术,利用液相色谱-串联质谱和气相色谱-串联质谱法对56种农药的线性及回收率做了测定；对LC-MS-MS方法中流动相的选择及GC-MS-MS方法中气相色谱部分及串联质谱部分的仪器条件及前处理方法中提取过程及净化过程进行了优化。通过对水空白样品的添加回收实验得出,不同方法的大部分农药回收率稳定在60%-120%之间,相对标准偏差小于20%。本方法前处理过程简便、迅速、省时省力,上机检测所需时间短,可以非常快速地给出实验结果,精密度和准确度都较好,能够满足水环境中常见农药的日常检测的需要。3.研究了土壤中56种农药残留的分析方法。应用振荡提取技术与液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法结合对土壤中56种农药的线性及回收率做了测定,对前处理方法中提取剂种类及提取方式都进行了优化。通过对土壤空白样品的添加回收实验得出,不同方法的大部分农药回收率稳定在60%-120%之间,相对标准偏差小于20%,具备比较好的准确性和灵敏度。本方法的定性检出限(LOD)在0.011-0.99μg/L之间,定量检出限(LOQ)在1-5μg/L之间,是一种较好的水环境及土壤中农药多残留检测方法,可以广泛用于农田面源污染调查和药害事故处理等方面。4.本课题以山东省为试点,同时采集和检测典型农业区的地表水、土壤等环境样品,对山东省农药的使用现状及面源污染情况进行了检测分析。