光催化氧化技术对印染废水具有较高的降解率。早期的半导体光催化剂具有稳定性高、环保、无毒无害等优势,但是单一的光催化剂也存在一定的问题,如仅能吸收部分紫外光对太阳光的利用率低,光生电子与空穴容易复合,从而降低光催化活性。本文以钛酸丁酯、二水合乙酸锌、偏钒酸铵、钒酸铋等为原料,采用溶胶凝胶法结合超临界干燥技术制备了一系列复合光催化剂,利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、比表面积分析（BET）、紫外可见漫反射（UV-Vis）、X射线光电子能谱分析（XPS）等对制备的复合材料的晶型结构、微观形貌、元素组成及表面能态分布等进行了相关表征,以亚甲基蓝溶液为模拟染料废水,对复合光催化剂在紫外及可见光下的光催化活性进行了评价。研究结果如下:（1）以凹凸棒石（ATP）为载体,二水合乙酸锌、硝酸银为原料,制备了Ag-Zn O/ATP复合光催化剂。Zn O成功负载于凹凸棒石上,Ag以单质的形式存在复合材料中,能够产生等离子共振效应,使得复合材料吸收带边由410 nm红移至425 nm处,降低了带隙能,提高了催化剂对光的响应范围。最佳Ag负载量为3 wt%,煅烧温度为400℃,催化剂在紫外灯下降解亚甲基蓝溶液3 h后,降解率达98.2%。（2）以蒙脱土为载体,钛酸丁酯、硝酸钐为原料,制备了Sm-Ti O₂/MMT复合光催化剂。在自然干燥与超临界干燥条件下对比得出,超临界干燥可以克服毛孔内的表面张力,维持凝胶结构基本保持不变,使得制备的复合材料具有良好的分散性。一定量的Sm掺杂可以抑制金红石型Ti O₂的产生和Ti O₂晶粒的增长,Sm以Sm₂O₃的形式存在于复合材料中,Sm²⁺不稳定,电子容易转移至催化剂表面,被O₂得电子生成·O₂^-,抑制光生电子与空穴的复合;Sm的4f电子跃迁能降低复合材料的带隙能,提高催化剂对可见光的吸收,容易激发电子跃迁产生空穴,提高光催化活性。最佳Sm掺杂量为1wt%,煅烧温度为500℃,光催化活性最高。（3）以硝酸铋、偏钒酸铵、Ti O₂（自制）为原料,采用溶胶凝胶法制备了Bi VO₄及Bi VO₄/Ti O₂复合光催化剂。制备的Bi VO₄为单斜白钨矿,p H和煅烧温度会影响Bi VO₄的晶体生长,最佳p H值为7,煅烧温度为500℃;Ti O₂的掺入会改变Bi VO₄的形貌,将其比表面积增至13.091 m²/g,增加了表面吸附性,提高了光生电子-空穴的捕获能力。最佳Ti O₂的掺入量为30 wt%,在氙灯下对亚甲蓝溶液照射3 h的降解率达77.3%,循环回收三次后,降解率仍达71%。