超声辅助乙醇碱法制备颗粒状冷水可溶玉米淀粉及其性能研究

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淀粉作为一种具有广大商业潜力的可再生资源,在食品工业,化工行业,医药行业等都有着广泛的应用。由于天然的高分子淀粉颗粒不易溶于水,因此在应用时受到限制。本文以玉米原淀粉为原料,采用超声辅助乙醇碱法来优化制备高水溶性的颗粒状冷水可溶玉米淀粉,并探究其作用机制。在上述研究基础上开发具有良好的颗粒形态和静电吸附作用的阴离子微球淀粉,为医药方向的研究提出新的思路。本论文开展了以下几个方面的研究,实验结果如下:1.超声波辅助乙醇碱法制备冷水可溶玉米淀粉工艺优化。在单因素试验基础上,进行响应面的试验设计以及数据分析,运用Design-Expert8.0.5b软件,根据Box-Behnken实验设计原理分析最佳制备条件为:X1(乙醇体积分数)=80.4%,X2(氢氧化钠浓度)=3.98mol/L,X3(超声功率)=303.73 W,X4(超声作用时间)=25min,此条件下制备的颗粒状冷水可溶淀粉的溶解度为75.17%。结合实际试验操作条件下得出超声辅助乙醇碱法制备出的颗粒状冷水可溶淀粉的平均溶解度为75.05%,与响应面预期值符合。2.超声波辅助乙醇碱法制备冷水可溶玉米淀粉机制初探。采用扫描电子显微镜技术、X射线光谱及FIRT光谱技术等技术考察原淀粉、乙醇碱法制备的冷水可溶淀粉以及超声辅助乙醇碱法制备的冷水可溶淀粉的物理性能及结构,结果表明超声辅助乙醇碱法制备得来的颗粒状冷水可溶淀粉比单一乙醇碱法得到的颗粒状冷水可溶淀粉水溶性更高;超声辅助乙醇碱法制备出的冷水可溶淀粉能迅速的融入水中,糊化温度低,有更好的水合力;具有更优良的冻融稳定性和凝沉特性;同时抗剪切能力差,有更强烈的剪切稀释现象。扫描电子显微镜进行观察发现,原淀粉颗粒饱满圆润,单一乙醇碱法制备的冷水可溶淀粉颗粒表面皱缩凹陷,体积膨大,而超声辅助乙醇碱法制备出的冷水可溶淀粉形成了独特的三维立体环状结构,并且表面破损更加明显。X射线光谱分析表明,两种改性淀粉和原淀粉之间的衍射图谱发生很明显的改变,淀粉的晶体晶型结构由原淀粉的A型结构变为V型结构。通过FIRT光谱图表明改性淀粉没有新的基团生成,但是超声辅助乙醇碱法制备出的冷水可溶淀粉表现出一处明显差异,在3430cm-1处明显发生改变,说明羟基被解离,淀粉分子内部氢键遭到损坏,同时在外部形成缔合态的羟基,有助于水溶性的增加。糊化特性曲线表明经过改性处理后,改性淀粉的糊化曲线和特征参数与原淀粉相比都发生了明显的变化,超声辅助乙醇碱法制备出的冷水可溶淀粉黏度最高,说明这种冷水可溶淀粉能迅速的融入水中,糊化温度低,有更好的水合力。3.阴离子微球淀粉制备工艺优化。本试验以超声辅助乙醇碱法制备出的冷水可溶淀粉为原料,以阴离子微球淀粉颗粒的粒径为响应指标,淀粉糊液的浓度、搅拌速度和油水比为影响因素,采用反向微乳液体系,通过交联反应制备阴离子微球淀粉颗粒。得到阴离子微球淀粉颗粒的最佳合成条件是:淀粉浓度为5%,搅拌速度为1700rmp,油水比为5:1,最终测得AMS淀粉的粒径大小为83.0μm。此外,通过原子力显微镜的观察可以得知,制备的阴离子微球淀粉颗粒保持完整的颗粒形态,同时表面有纳米级凸起和皱缩。通过和带有不同电性的氨基酸分子进行结合试验表明,制备的阴离子微球淀粉颗粒在中性环境中时能够吸引阳离子型分子,同时在中性环境体系中对阳离子型的分子具有吸附力,释放速度相对缓慢。
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