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金属有机骨架化合物（MOFs）凭借其独特的骨架结构以及它在催化、吸附、电学、光学、磁学等方面的应用，成为目前化学领域的研究热点。许多金属有机骨架化合物的合成都采用多羧酸作为有机配体，这是因为金属离子和多羧酸配体形成的配合物具有有趣的拓扑结构和潜在的应用价值。此外，草酸以其简单的链状结构，也广泛的应用在此类化合物的合成中。同时稀土离子具有独特的光学和磁学性质，其与草酸的配位化合物可形成八元环或十二元环，进而形成二维或三维的网络结构。金属有机骨架化合物的合成方法有很多种，目前主要有水（溶剂）热法、超声波法、微波法等。其中，水（溶剂）热法是应用最广泛的，但是该方法需要的反应时间长，延长了反应周期。而微波法可以克服这个缺点，在极短的时间内就可以得到产物，同时也可提高产物的产率和纯度。基于以上两点考虑，本文以稀土硝酸盐和草酸作为初始原料，N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）作为溶剂，首次采用微波辅助溶剂热法，20分钟就合成出了产物[Ln（C2O4）1.5（H2O）3]·2H2O（Ln=La、Pr、Sm、Gd、Dy），而传统的溶剂热法则需要几天的反应时间。本文对产物进行了X-射线衍射（XRD）、热重（TG）、扫描电子显微镜（SEM）和红外（IR）光谱表征，以及荧光性质的测试。XRD测试结果显示样品的结晶度较高；TG测试结果表明，化合物具有良好的热稳定性，在空气气氛下可以稳定存在到350-400°C。此外，产物具有良好的荧光性质。另外，本文还研究了不同的反应时间、反应温度和反应初始浓度对反应产物的影响。延长反应时间（30min以内），产物的结晶度提高，而且形貌也变得越来越规则，但是当反应时间延长到30min的时候，结晶度又开始变差；反应温度过高时，产物的结晶度变差，而且形貌变得不规则；提高反应物的初始浓度，形貌变差，其中反应浓度为0.25mol/L的时候，形貌最好。此外，关于碱金属离子和稀土离子共同构筑的MOFs的报道较少。由于碱金属离子处于未充满状态，因此被碱金属离子修饰的骨架结构可以为被吸附物特别是氢气提供结合位点。本文以硝酸钬、草酸、硝酸钾为原料，DMF作为溶剂，首次采用微波辅助溶剂热的方法合成出了[KHo（C2O4）2（H2O）4]n，并对其进行了XRD、SEM、TG和IR表征。测试结果表明，产物具有较高的结晶度和良好的热稳定性，在空气条件下可以稳定存在到350°C。另外还进行了氮气吸附测试，得到的Langmuir比表面积为125.3m2/g，高于文献报道的69.1m2/g。