为了弄清Fe-Al合金中调幅分解与有序化共存相变机制,本文首先针对Fe-Al属难互溶系金属制备困难的特点,分别采用机械合金化和真空熔炼两种方法制备Fe-Al合金,利用金相显微镜、X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、DTA差热分析等分析手段研究了机械合金化法制备阶段的相变过程,表征了真空熔炼法获得Fe-Al合金的铸态组织;在此基础上通过比较并最终将熔炼法制备的合金作为对象,利用高分辨透射电镜、多功能内耗仪、背散射电子衍射技术（EBSD）等手段系统研究了Fe-Al合金在固溶以及时效过程中调幅分解与有序化共存的相变行为与微观机制,并研究了其时效硬化行为。研究结果表明:利用机械合金化制备Fe-Al合金过程中,Fe-Al合金粉末高能球磨20h后形成Fe（Al）非平衡过饱和固溶体,经冷等静压成块和950℃无压烧结4h后,发生了由无序固溶体Fe（Al）向有序的DO₃型Fe₃Al金属间化合物的转变,最终Fe₃Al块体的平均晶粒尺寸约为980nm。利用平衡法即真空熔炼的方法制备出Fe-Al合金,铸态的组织较为粗大,晶粒尺寸在200～500μm;晶界处无明显偏析,合金中相组成包括B2型FeAl相以及DO₃型Fe₃Al相。研究发现,Fe-23%Al合金在固溶淬火过程中已经发生了Al原子的富集贫化,在高分辨透射电镜下可以观察到Al原子富集区出现了细小的B2有序畴和DO₃有序畴,呈现出调幅分解和有序化共存的特征;其内耗峰测定表明,淬火快冷过程发生的相变属于一级相变,在Al原子富集区存在着大量的Fe_Al和V_Al, V_Al的双空位偶极子和Fe_Al与V_Fe组成的缺陷偶极子是产生P1（170℃）、P2（320℃）两个内耗峰的原因。Fe-23%Al合金在565℃时效过程中发生α→α+B2相变,随着时效时间的增加,固溶淬火过程中形成的调幅组织不断地粗化,其调幅波长也逐渐增大;在Al富集区形成的B2有序畴在不断地长大,而DO₃有序畴的尺寸并不改变; 520℃时效时发生α→α+DO₃相变,时效初期调幅组织粗化比较迅速,DO3有序畴随着调幅波长的变大迅速长大;时效后期,调幅波长长大变慢,DO3有序畴尺寸也趋于稳定;Fe-23%Al、Fe-24%Al、Fe-25%Al合金在高于600℃的B2单相区高温时效时, DO₃有序畴消失,B2型FeAl相体积分数增加并迅速长大,0.5h后有序畴的尺寸已经达到了4⁶微米。Fe-23%Al合金520℃和565℃时效时,显微硬度因为时效初期调幅分解与有序化共存相变产生的弥散细小的有序相强化作用均为先快速上升后出现峰值而略有下降,下降是因为调幅组织逐渐粗大并伴随着有序相逐渐粗大所致; 625℃时效时,显微硬度由于有序相析出强化缓慢上升,逐渐到达峰值。