【摘 要】
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高效液相色谱法在药物分析领域占有主导地位,而色谱柱对于色谱分离至关重要,是实现有效分离的关键,开发、研制新型色谱介质具有重要的现实意义。整体柱特别是聚合物整体柱以
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高效液相色谱法在药物分析领域占有主导地位,而色谱柱对于色谱分离至关重要,是实现有效分离的关键,开发、研制新型色谱介质具有重要的现实意义。整体柱特别是聚合物整体柱以其制备简单、高渗透性等优点成为色谱柱研究的重点。因此,本论文以新型整体柱的合成为主要研究内容,并对它们作为色谱介质的结构和性能进行了深入的研究。本文在综述了整体柱研究进展及应用的基础上,首先以乙烯基酯树脂(VE)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,过二硫酸钾为引发剂,泊洛沙姆(PF127)为乳化剂,经原位聚合法制备了聚乙烯基酯树脂-乙二醇二甲基丙烯酸酯整体柱。实验考察了影响整体柱孔结构的主要因素并对该聚合物材料的机械稳定性及渗透性进行了评价。然后将其修饰为强阳离子交换树脂柱,对鸡蛋清中溶菌酶进行快速分离,取得了很好的分离效果,证明了该聚乙烯基酯树脂多孔整体柱快速分离蛋白的能力。最后,以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,交联剂等如上,制备超浓乳液模板聚合整体柱。实验考察了影响其结构的主要因素。该整体柱具有高的空隙率,良好的机械性能以及表面化学修饰能力。同时,分析了该整体柱应用在高效液相色谱中的分离能力。利用疏水色谱模式对人血浆和蛋黄中免疫球蛋白在2 min内进行快速分离。此外,以1445 cm/h流速在1.5 min内快速分离白介素-18和溶菌酶。实验得到很好的分离效果,同时低柱压可以实现较长柱子的高通量洗脱。
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