顶空气相色谱法检测纸制品中微生物及有毒有害物质含量的研究

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随着造纸工业的蓬勃发展,我国纸制品消费呈快速上升趋势,其应用领域涉及人们日常生活的各个方面。但,总体而言,我国纸制品质量状况良莠不齐,无论是大中型企业还是小型企业在生产管理和品控等方面都存在着诸多问题。为了保障消费者的使用安全,国家相关部门加大了对日常消费品的质量监督抽查。纸制品常见的质量问题主要表现在微生物超标、有毒有害物质超标(甲醇、甲醛等)及物理性能指标不合格等。因此,针对纸制品的重要指标建立快捷方便的检验方法对加强产品监督、提升产品质量、保障消费者使用安全都具有十分重要的现实意义。本文首先针对纸制品中的菌落总数及大肠菌群分别建立了基于顶空气相色谱技术的快速检测鉴定方法。其中,菌落总数的检测需要8小时,大肠菌群的鉴定需要14-18小时,与传统的检测鉴定方法相比,该方法具有更加快速、准确的特点,大大提高了检测的准确性及检测效率。其次,利用硼氢化钠的强还原性建立了纸制品及纸张涂布原料(微胶囊乳液)中甲醛含量的检测方法,纸张中甲醛含量及微胶囊乳液中游离甲醛含量的检测分别在碳酸钾体系(824g/L)和氢氧化钠体系(1mol/L)中进行,这两种检测方法能快速地将样品中的甲醛转化成能够用顶空气相色谱检测的目标产物甲醇,对纸制品中甲醛的检测定量限为7.7mg/kg(0.77μg)、样品检测误差小于4.5%、加标回收率在95.5%~106%之间;对微胶囊乳液中甲醛的定量限为5.7mg/L(11.4μg)、样品检测误差小于5%、样品加标回收率在96.2%~102%之间。与传统方法相比这两种方法不仅有效避免了样品基质干扰,而且提高了检验的灵敏度。第三,基于纸浆样品能够在高温下被酸水解的原理建立了纸浆中的甲醇含量的检测方法,对酸水解条件(磷酸浓度、纸浆浓度、水解温度及时间)、顶空检测条件、及干扰物进行了研究,结果表明:理想的检测条件是在42.5%磷酸水解条件下,样品经过除氧,然后在烘箱内的反应温度和时间分别为120℃、5h;在顶空的平衡温度和时间则分别为105℃、30min,纸浆浓度则不能高于3%。该方法的加标回收率在93.4~102%之间、对纸浆中甲醇的定量限为66.3mg/kg、误差小于3.5%。最后,建立了一种基于顶空气相色谱技术的纸制品中PEO含量的检测方法,该方法通过萃取、浓缩、高温反应等过程,将样品中的PEO转化为能够用顶空气相色谱检测的碘乙烷,与传统方法相比本文方法简便、安全、灵敏度高。
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