连续氮化硅纤维是结构功能一体化的二元陶瓷纤维,具有良好的高温透波性能,在高超声速飞行器天线罩上应用前景广阔。本研究全面分析了氮化硅纤维的力学性能、元素组成、化学结构以及微观形貌等,系统表征了其空气和氮气环境下的耐高温性能,并探索利用涂层对纤维表面缺陷进行修复。以电子束辐照交联聚碳硅烷纤维为原料,调节氮化脱碳工艺,制备了五组氮化硅纤维。研究发现,氮化硅纤维的组成结构与氮化工艺有显著关系,氮化过程中氨气流量越大,制备的纤维碳含量越低。同时,氨气过量会导致纤维中残余自由基浓度增大。对比分析了两组不同氮化硅纤维的组成和结构变化,在不稳定纤维中证明了自由基的存在,解释了氮化产物氧含量升高的机理。通入适宜的氨气量所制备的氮化硅纤维组成结构稳定,氧含量0.81wt%、碳含量0.76wt%、N/Si原子比1.13。利用同步辐射手段对氮化硅纤维的缺陷进行了系统的表征,研究表明了缺陷类型、尺寸与氮化工艺的关系。通过连续浸涂法制备了SiO₂涂层,当溶胶粒径尺寸与纤维表面缺陷大小相匹配时,涂层对缺陷具有较好的修复效果。以固相浓度0.75wt%、粒径尺寸2–8nm的硅溶胶浸渍,并在400℃下热处理制备的SiO₂涂层均匀,纤维的拉伸强度增加约26%。研究了在空气和惰性气氛下氮化硅纤维的耐高温性能,分析了纤维高温处理后组成结构与力学性能变化规律。氮化硅纤维在1000℃空气中氧化1h后,纤维强度高于原始纤维强度,主要原因是形成的玻璃相弥补了纤维的表面缺陷。随着空气中处理温度提高,氧含量增加,纤维表面形成的SiO₂层逐渐变厚,纤维强度明显降低。纤维在1200℃空气中的强度保留率为63.4%。氧含量0.81wt%、碳含量0.76wt%的氮化硅纤维在1450℃氮气中处理1h的强度保留率为61.0%,表现出良好的耐高温性能。在氮气中,原始纤维的氧含量越高,其高温强度保留率越低,氧含量为9.53wt%的氮化硅纤维在1450℃氮气中处理1h后强度保留率仅为26.6%。高温处理后强度衰减是因为SiN_xO_y相分解导致了纤维缺陷加剧。表面氧化或SiO₂涂层明显降低了纤维的耐高温性。