高通量环隙式微反应器制备纳米碳酸钙研究

来源 :陕西科技大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:jeffreykao95
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纳米碳酸钙以其价格低廉、无毒、无味、污染小等优点广泛应用于橡胶,塑料,造纸,油墨,涂料及日化与医药等领域。目前国内制备纳米碳酸钙多采用间歇式鼓泡碳化法,该法虽然操作简单、投资少,但混合尺度大、混合不均匀、过饱和度低,所制备的纳米碳酸钙粒径较大,分布较宽,只适用于低端产品。纳米颗粒制备的关键技术在于小的混合尺度和高的过饱和度,而微反应器作为一种高性能混合反应器,其混合均匀、混合尺度低,非常适合制备纳米材料,但是由于其通量小、易堵塞等缺点大大限制了工业化生产。因此,开发一种既具备高性能混合效果、又具有大通量的微反应器具有重要意义。本文的研究内容如下:1.对由清华大学骆广生课题组设计开发的一种高通量环隙式微反应器进行了结构参数优化。通过分析微孔膜孔径、微孔膜材质、微通道高度、微通道长度对纳米碳酸钙粉体的影响,确定微反应器较优的结构参数为:使用孔径为5μm的高分子有机烧结膜,微通道高度为2.5 mm,微通道长度为3.5 cm。2.以二氧化碳气体为分散相,氢氧化钙浆液为连续相,利用高通量环隙式微反应器成功实现了纳米碳酸钙粒径40-80m之间的可控制备。研究了反应条件,包括浆液放置时间、不同氢氧化钙原料、分散相流量、连续相流量、分散相浓度、连续相浓度、反应温度、碳化时间和晶型控制剂,对制备纳米碳酸钙的影响,并与传统鼓泡法制备的纳米碳酸钙进行对比。同时实验对反应过程中浆液的pH值及反应结束后浆液的沉降速率进行了检测。结果表明,较优的反应条件为:反应前对氢氧化钙浆液放置两天以上,采用分析纯氢氧化钙,分散相流量为3 m3·h-1·,连续向流量为5 m3·h-1,氢氧化钙初始浓度为1.8%,二氧化碳浓度为30%,反应温度在10—20℃之间;添加晶型控制剂六偏磷酸钠有助于锁链状纳米碳酸钙的生成;高通量环隙式微反应器制备纳米碳酸钙有效克服了返碱问题。纳米碳酸钙表征结果显示:本文所制备的纳米碳酸钙为方解石型晶体结构,粒径分布窄、分散性良好,其比表面积在29 m2·g-1左右。3.对高通量环隙式微反应器所制备的纳米碳酸钙进行了疏水化改性研究,探索了改性剂种类、改性时间、改性温度、改性剂用量对纳米碳酸钙吸油值与活化度的影响。结果显示,在所选的三种改性剂中,硬脂酸钠的改性效果最佳;纳米碳酸钙的活化度随着改性剂用量、改性温度、改性时间的增加而提高;吸油值随活化度的增加而迅速减小,在活化度接近100%时,减小幅度趋于平缓。使用硬脂酸钠改性的最佳条件为用量2.5%,改性温度60℃,改性时间45 min。改性后的碳酸钙样貌及粒径大小并未改变,但分散性更好。
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