直接液体燃料电池（DLFCs）具有启动速度快、工作温度低、能量密度高,燃料贮存、运输方便的特点,在电源以及电动汽车等方面有巨大的发展应用潜力。然而,DLFCs阳极催化剂如钯（Pd）的活性有限、稳定性差难以满足实际应用需求。因此,构建新型高活性和高稳定性的阳极催化剂具有重要的研究价值。材料的表面结构与催化剂的电催化性能密切相关。近年来,纳米尺度上的形貌控制备受关注。超薄二维纳米片具有独特的电子性能和大比表面积所提供的高比例活性位点,有助于提高电氧化峰电流密度。由二维纳米片组装成的三维超薄纳米材料,一般具有多孔结构,能提供额外的活性位点,其不仅能保持二维结构的高比表面积,而且具有较高的电化学和结构稳定性。本论文分别制备了层状PdW纳米片组装体（L-PdW NAs）、PdIr纳米片（PdIr NSs）和Pd纳米晶组装体（Pd NAs）,并对其形貌、电催化性能和催化机理进行了分析和研究。其主要内容如下:（1）以一氧化碳（CO）作为结构导向剂和还原剂制备了三维L-PdW NAs。与Pd纳米片（Pd NSs）和商业化Pd/C相比之下,其对乙醇氧化反应和甲醇氧化反应展现出更高的活性和稳定性。研究发现,合成体系中六羰基钨（W（CO）6）是形成层状纳米片结构的关键。催化性能提升的原因认为是引入的W与新型层状纳米片组装结构的协同效应和金属Pd与W之间共同的双功能效应。（2）以CO作为结构导向剂和还原剂,抗坏血酸作为共还原剂制备了PdIr NSs催化剂材料,展现出优异的甲醇和甲酸氧化性能。PdIr NSs甲醇氧化的质量活性分别是Pd NSs和商业化Pd/C的1.26倍和2.32倍,甲酸氧化的质量活性分别是Pd NSs和商业化Pd/C的1.48倍和2.65倍。PdIr NSs的催化性能提升的原因可能是引入的Ir与Pd之间的电子效应及Pd与Ir之间的双功能效应。（3）采用Zn/H2O体系下的电沉积法制备了Pd NAs,这种方法快速、简便、环保。Pd NAs的甲酸氧化峰电流密度是商业化Pd/C的3倍左右,电化学活性表面积是后者的2倍左右。并且该催化剂甲酸氧化的起始电位为-0.154 V,比近年来报导的大多数催化剂都要低,展现出较快的电极过程动力学。