在线衍生化气相色谱/质谱法是一种新型的样品前处理方法,能快速分析复杂基质中的有机酚酸类物质。该技术是指含羟基、羧基、酯基等极性基团物质和衍生化试剂在裂解器或进样口高温辅助下转变成相应的烷基衍生物。本文研究了影响在线衍生化效率的因素和中空纤维液相微萃取萃取效率的因素及其规律,建立了中空纤维三相液相微萃取结合进样口在线衍生化-气相色谱法用于食品饮料中酚酸类物质的分析。主要研究工作和成果如下:第一章文献综述部分,主要介绍了两方面的内容:1、在线衍生化-气相色谱技术的发展历史、反应机理、常用衍生化试剂、实验装置等;2、中空纤维液相微萃取技术的萃取模式、主要影响因素等。第二章主要探索了反应温度、衍生化试剂种类及进样方式对对甲基苯酚、对氯苯酚、对叔丁基苯酚三种苯酚类物质衍生化效率的影响。实验结果表明,在反应温度300℃,衍生化试剂为TMAH时,3种化合物衍生化效率最好。第三章开发了中空纤维三相液相微萃取结合进样口衍生化气相色谱法同时测定啤酒中水杨酸、对羟基苯甲酸、肉桂酸、香草酸、对香豆酸、阿魏酸等酚酸类物质。样品中的酚酸先被中空纤维膜壁中的乙酸己酯萃取,接着溶于纤维膜内碱性的TMAH接收相。取1μL接收相进样,在进样口酚酸瞬间被TMAH衍生化成相应的甲酯。并详细考察了进样口温度,萃取溶剂选择,衍生化试剂及接受相试剂的选择,酸浓度,盐浓度、萃取速率、萃取时间及萃取温度对衍生化以及萃取效率的影响。在最佳实验条件下,方法的线性范围为0.5～15 mg/L,检测限(S/N=3)为0.05～0.18 mg/L。在啤酒样品中检测到香草酸、对香豆酸、阿魏酸,其余未检测到。样品加标回收率为90.1%～106.8%,相对标准偏差RSD(%)(n=5)小于5.9%。表明本方法适用于啤酒中酚酸类物质的测定。第四章对本论文所取得的成果、创新点和论文的不足与值得再深入研究的问题进行了讨论。