【摘 要】
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多环麝香是一类香气优良、留香持久、品质优良的人工合成类麝香,是继大环麝香后又一类受到市场广泛需求的香料品种,其中吐纳麝香(AHMT)是极具代表性的一种。本文系统地研究了
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多环麝香是一类香气优良、留香持久、品质优良的人工合成类麝香,是继大环麝香后又一类受到市场广泛需求的香料品种,其中吐纳麝香(AHMT)是极具代表性的一种。本文系统地研究了吐纳麝香及其中间体3,3-二甲基-1-丁烯(新己烯)、1,1,3,4,4,6-六甲基-1,2,3,4,-四氢萘满(HMT)的合成方法。以叔丁醇为主要起始原料,经氯代、乙烯加成和消除三步反应合成了新己烯。在叔丁基氯与乙烯加成合成新己基氯时,将原有的三氯化铝催化剂改进为硅铝复合催化剂,降低催化剂用量的同时将反应收率提高至87%。新己基氯消除合成新己烯时,通过对缚酸剂和溶剂等条件优化,收率达到82%,并对溶剂回收套用方法进行了研究,重复使用5次依然能得到70%的收率。分别以2,3-二甲基-1-丁烯和新己烯为原料,与伞花烃进行环合反应合成HMT,经优化,以2,3-二甲基-1-丁烯为原料进行间歇式反应,收率达到55%;以新己烯为原料进行间歇式反应,收率可达59%。进一步研究了连续化合成工艺,以2,3-二甲基-1-丁烯为原料合成HMT,收率提高至63%,减少了反应中副产物的含量。以乙酰氯为酰化剂与HMT反应合成了 AHMT,对催化剂和溶剂进行了优化,反应收率达到97%。改进后的工艺操作简单,三废少,设备要求低,具有潜在的工业化价值。
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