氯化锌-硝酸改性核桃壳微波炭对结晶紫的吸附研究

来源 :昆明理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:falconcarmack
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染料废水含有多种难降解有机物,且COD高、色度高、毒性大,属于难处理的工业废水。结晶紫为一种碱性染料,其着色能力强,印染废水中常有结晶紫染料的残留。处理印染废水时常用吸附法,一方面吸附能够降低废水中结晶紫的含量,同时也可极大的降低色度。近年来,以核桃壳为代表的农林废弃物由于其优越的吸附性能,常作为活性炭的原材料,其中核桃壳研磨粒由于含碳量高具有广阔的应用前景。本实验以氯化锌为主活化剂,硝酸为辅助活化剂,对核桃壳研磨粒进行改性,用微波进行加热制备核桃壳研磨粒微波炭(WGMC)。通过讨论单一变量对吸附性能的影响,从吸附剂的粒径、浸渍条件、微波条件和重现性的影响等方面,得到WGMC最佳制备条件为:核桃壳研磨粒(WG)粒径0.2~0.4mm、氯化锌体积分数40%、硝酸体积分数2%、剂料比3:1、浸渍时间24h、微波功率507w、微波时间8min,改性核桃壳微波炭(WGMC)炭化前后质量比率55.56%,吸附100mg/L的结晶紫的吸附容量为1.643mg/g。由表征分析,SEM分析出WGMC较WG产生众多微孔结构。XRD显示WGMC中属于纤维素晶体的特征峰消失,显示出石墨晶体的特征峰。通过FTIR可见WGMC的官能团类型变化不大,但含有较多不饱和键与含氧官能团,为吸附提供了活性点位。WG比表面积0.5207m2/g、微孔比表面积0 m2/g,平均孔直径17.6685nm,WGMC比表面积8.2459m2/g、微孔比表面积6.6863m2/g,平均孔直径2.8620nm。Langmuir吸附等温模型拟合,R2(28)0.9892;Freundlich吸附等温线模型拟合,R2(28)0.9943。拟一级动力学模型拟合,R2(28)0.931,拟二级动力学模型拟合,R2(28)0.9936,qe(28)1.535mg/g。静态吸附实验中,在初始浓度一定时,WGMC投加量从0.4增加到1.2g时,去除率逐渐增大,在0.8g时达到吸附饱和,此时去除率接近100%,吸附容量从3.369mg/g减小至1.650mg/g。在初始浓度为60mg/L时,随着WGMC投加量的增加,去除率由26.65%增加值96.88%,WGMC为0.4g时去除率达到平衡,但吸附容量在0.2g时达到最高为1.722mg/g。不变的情况下,去除率随着WGMC投加量逐渐增加而增大;WGMC投加量一定时,随着初始浓度的增加,去除率逐渐减小,吸附容量逐渐增大到一定时,保持不变,此时WGMC达到吸附饱和,该值是此WGMC投加量的最大吸附容量;吸附初期时,反应快速发生,随着时间的增加,反应速率逐渐减缓,当溶液中浓度不在变化时,反应平衡,本实验反应平衡时间为6h;酸性环境利于吸附的进行,本实验的最佳p H=3.0;实际废水中的盐离子不会影响吸附效果。用微波406w辐射5min方法对WGMC进行再生,再生次数达到三次时,再生率变化不大,可实现WGMC的重复利用。以初始浓度、投加量、p H、反应平衡时间为因素,设计四因素四水平的正交实验对静态吸附进行优化,用吸附后溶液浓度、去除率、吸附容量为判断指标,选择出3组优组合,最终根据这三个优组合,挑选出本实验的最佳反应点为:初始浓度300mg/L,WGMC投加量0.6g,p H=3.0,反应时间6h时,去除率达到81.52%,吸附容量为4.891mg/g。动态实验中吸附柱高度,流速、初始浓度和p H对吸附过程的影响,得到动态实验最佳吸附条件为柱高50cm、流速10m L/min、初始浓度250mg/L、p H=3.0。
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