椭偏谱是一种无损测量技术可应用于薄膜光学常数及厚度等的测量。椭偏谱目前已经被应用于真空薄膜的在位监控,比如磁控溅射,原子层沉积（ALD）和分子束外延（MBE）等。通过椭偏仪的在位监测及建模拟合可以实时解构出未知成分的光学常数、厚度以及生长模式。但是利用椭偏仪在位监测电化学沉积极具挑战性,面临着溶液界面、实验装置和拟合模型的影响。电化学沉积是半导体薄膜沉积和微电子制备铜互连的重要制备方法。而在沉积过程中的成核和生长对于半导体薄膜和铜互连的性质非常重要,椭偏仪在位监测提供一种实时监控薄膜沉积的方法。但是椭偏仪在位监测受到光路设计,实验装置,固液界面以及光谱解析的影响,构建其监测系统是一个挑战。实验室前期对电化学沉积Cu2O薄膜进行了系统的研究,发现其沉积与沉积电压、溶液温度和p H值等密切相关。本论文以电化学沉积Cu2O薄膜为例,从而在实验室构建椭偏仪在位监控电化学沉积系统。主要研究包括:在位监控电解池的设计与制作。首先通过COMSOL拟合,确定电解池中电极位置对沉积过程的影响。设计和制备半圆弧形电解池,以实现对垂直池体的入射与出射,最低限度减小了光在传播过程中的损失。另外为了进一步减少溶液在光路中的占比以及其所导致的光的散射问题,从而设计出微腔电解池。探索溶液对椭偏仪测试的影响:研究不同溶液浓度醋酸铅溶液（5,10,15,20 m M）对椭偏仪测试的影响。对于透明溶液,其对光的吸收较弱不同浓度溶液对椭偏数据的影响较小。椭偏仪准在位监测Cu2O薄膜的沉积。利用微腔电解池进行Au基底上Cu2O薄膜的恒流沉积（-0.4 m A）。并在沉积时间为180 s、360 s、540 s、900 s、1080 s时进行椭偏仪全谱表征（300-800 nm）。利用有效介质的多层模型以及Drude-Lorentz模型对椭偏谱进行拟合分析从而得到不同沉积时间下Cu2O薄膜光学常数（n、k、ε1,ε2）和沉积厚度。从而得到层状模型下平均沉积速率为0.40 nm/s。不仅如此在时间较短的范围内,Cu2O的生长为非线性,更趋近于岛状生长。拟合得到的生长沉积速率为d’=0.005t0.72 nm/s,平均库伦效率为50%。椭偏仪单波长实时监控Cu2O薄膜沉积:在同样的沉积条件下实时监控在Au基底上的Cu2O薄膜沉积（0-1080 s）,采样时间约为13 s,采样波长为380 nm。从而得到其厚度随着时间的变化曲线。另外再用其厚度拟合得到椭偏参数Psi和Delta,并与实验值进行对比,从而用其来拟合出溶液层的影响。本论文实现了椭偏仪在位观测的电解池设计和制备,初步实现了对Cu2O电化学沉积的在位观测。本项工作对于实现椭偏仪在位监控以及用于固液界面的表征具有促进作用。