边缘掺杂纳米石墨片及其与聚乙烯醇复合制备导电复合材料

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石墨(Graphite)是大自然中广泛存在的自然资源。自从Geim和Novoselov从石墨中剥离得到石墨烯以来,人们发现随着石墨层数的减少,它的性能将发生很大的变化,这一现象引起了研究者对类石墨烯材料的研究兴趣。纳米石墨片(GNS)是一种类石墨烯材料,它本身具有许多优异的性能,不仅可以作为金属纳米粒子的基底材料,还是很好的高分子材料的增强材料。目前制备纳米石墨片的方法存在生产成本高、得到的纳米石墨片缺陷多、对环境有污染等缺点。为了解决这一问题,本论文从低成本、高效制备纳米石墨片出发,采用一种物理方法——液相高压均质法在水中制备了纳米石墨片,然后利用此法制备的纳米石墨片的特点,采用边缘掺杂法掺杂银纳米粒子制备银纳米粒子-纳米石墨片复合物(Ag-GNS),所制备的Ag-GNS复合物可以用作拉曼增强基底。最后将石墨粉、GNS和Ag-GNS复合物与聚乙烯醇(PVA)溶液共混,制备了不同填料粒子和不同组分的聚乙烯醇/石墨(PVA/Graphite)复合物、聚乙烯醇/纳米石墨片(PVA/GNS)复合物、聚乙烯醇/银纳米粒子-纳米石墨片(PVA/Ag-GNS)复合物,并对三种复合物的性能特别是导电性能进行了讨论和表征。液相高压均质法可以绿色高效地制备高质量的纳米石墨片,边缘掺杂法为简单高效绿色的制备金属纳米粒子-纳米石墨片提供了一个方向,所制备的PVA/GNS复合物和PVA/Ag-GNS复合物具有比PVA/Graphite复合物更好的导电性和更低的渗流阈值,GNS和Ag-GNS复合物可以作为低成本高性能的导电填料用于导电高分子材料的制备。(1)利用高压均质机在水相中制备了纳米石墨片,利用原子力显微镜(AFM)、红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)分析表征了纳米石墨片的厚度、形貌、缺陷和表面化学组成。结果显示,高压均质法在水相中可以高效地剥离石墨,所得到的纳米石墨片的厚度在几纳米至几十纳米范围内;纳米石墨片比石墨粉有更多的缺陷,但是缺陷数量远远小于氧化石墨烯(GO)或还原氧化石墨烯(rGO),它的缺陷主要在边缘位置。纳米石墨片上的缺陷为后续掺杂银纳米粒子提供了可能。(2)利用高压均质法制备的纳米石墨片上的缺陷作为反应活性位点掺杂银纳米粒子。首先使银离子吸附或络合在纳米石墨片上的缺陷位置,然后加入还原剂——硼氢化钠还原,最后制得Ag-GNS复合物。通过X-射线衍射(XRD)、场发射电子显微镜(FESEM)、X-射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(FT-IR)和拉曼(Raman)等表征Ag-GNS复合物中银粒子的形貌、晶型、价态和粒径分布及复合物的形貌、缺陷和元素组成等。结果显示,通过这种边缘掺杂法,银纳米粒子有效的掺杂在纳米石墨片上,并主要分布在纳米石墨片的边缘位置,复合物具有稳定性好和缺陷少的特点;银纳米粒子呈六面体形,它的平均粒径为52.6 nm。紫外-可见光谱(UV-vis)表征了复合物中银的表面等离子体的存在,因此Ag-GNS复合物可以作为拉曼增强(SERS)基底,增强吸附分子的拉曼信号,结果显示该复合材料在银粒子含量很低的情况下可以有效增强罗丹明6G和罗丹明B的拉曼信号并消除它们的荧光干扰,拉曼增强因子达2.33×10~4。(3)将石墨粉、GNS、Ag-GNS复合物与聚乙烯醇(PVA)按照不同配比,使用溶液共混法制得不同组分含量的PVA/Graphite复合膜、PVA/GNS复合膜和PVA/Ag-GNS复合膜。通过场发射电子显微镜(FESEM)、偏光显微镜、差示扫描量热分析(DSC)、热重分析(TG)、动态机械热分析(DMA)、绝缘电阻测试仪和高精密微欧计等对复合物的断面形貌、粒子分布、结晶性、热稳定性和导电性等进行表征。结果显示,PVA/GNS复合膜中GNS的粒径小于石墨粉,粒子在PVA基体中分散也比石墨粉均匀;PVA/GNS复合膜和PVA/Ag-GNS复合膜的热稳定性均较PVA高;填料粒子的添加会影响PVA的结晶性。PVA/Graphite复合膜、PVA/GNS复合膜和PVA/Ag-GNS复合膜的渗流阈值分别为6.88、3.36和3.98 vol%,导电网络形成后三种复合物的电导率大小关系为:PVA/Ag-GNS复合膜>PVA/GNS复合膜>PVA/Graphite复合膜,表明GNS和Ag-GNS作为导电填料粒子用于制备导电高分子复合材料具有比石墨粉更好的导电性和更低的渗流阈值,并且它们的制备方法绿色高效,可以用作制备复合型导电高分子复合材料的导电填料。
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