论文部分内容阅读
目的恩诺沙星是氟喹诺酮类抗生素,普遍应用于畜牧养殖和水产养殖。目前,抗生素滥用现象日益严重,严重危害环境和人们的身体健康。在这项工作中,我们采用双金属（锌和镍）共掺杂策略（同时调控表面态能级和金属掺杂能级）进一步提高TiO2的SERS活性,并用对巯基苯甲酸（4-MBA）探针分子考察了该基底的SERS增强能力。此外,双金属共掺杂TiO2纳米粒子也作为SERS活性基底尝试检测恩诺沙星（ENR）药物分子。方法本文采用溶胶-水热法,通过在合成过程中加入不同量的硝酸锌和/或硝酸镍改善TiO2纳米粒子的表面性质,制备出不同金属掺杂的TiO2纳米粒子,并对其进行XRD、TEM、XPS等表征。将药物中间体分子（4-MBA）作为探针分子,对不同的基底进行考察,探究双金属掺杂TiO2的增强能力,并采用具有高SERS活性的TiO2作为SERS基底,对恩诺沙星药物进行检测研究。考察不同条件下（吸附时间、溶液pH、溶液浓度）对恩诺沙星SERS信号的影响以及与TiO2表面的相互作用。结果在这项工作中,采用溶胶-水热法制备合成Ni-Zn-TiO2纳米粒子并作为SERS活性基底,并用其对ENR分子进行药物检测。结果表明,双金属掺杂方法能更好的改善TiO2的SERS活性,其中增强效果最佳的SERS基底是1%Ni-1%Zn-TiO2,其增强因子为1.3×104。ENR通过羧基与TiO2表面键合。当吸附时间为7小时,吸附在1%Ni-1%Zn-TiO2纳米粒子上ENR分子的SERS信号具有最大增强。此外,吸附溶液的酸碱性对ENR药物分子也有着重要影响,在pH=7.04时检测到最佳的SERS信号。最重要的是,ENR最低检测浓度可以达到1×10-9 M,而且在1×10-41×10-9 M浓度范围内有良好的线性关系（y=21473.66+2306.42C,R2=0.991）。通过本方法恩诺沙星的最低检出限为3×10-10 M（相对于3倍信噪比）。这项工作能够有效地检测喹诺酮类药物,同时也扩展了TiO2的应用范围。结论根据研究结果,我们成功地改进了半导体TiO2的SERS性能,制备出高SERS活性的TiO2,弥补了半导体基底与金属基底间SERS增强能力的巨大差异,扩展了半导体TiO2的研究范围。开展了对恩诺沙星药物的检测研究,深层次多元化的解析了药物分子与TiO2基底间的作用关系,并对药物分子进行定性和定量研究,为SERS技术应用于药物检测领域奠定了理论和实验基础。