论文部分内容阅读
环境激素具有难降解、易富集、扰乱生物体内分泌系统等特点,成为人们日益关注的焦点,特别是动物性食品残留的激素物质,倍受关注。本文针对五种典型环境雌激素:雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚和双酚A,研究确立了对原料奶中的这5种环境雌激素固相萃取-液相色谱-质谱联用的测定方法。用乙腈作为提取溶剂,经固相萃取结合高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)进行定性、定量分析。实验结果表明:各待测物在5μg/L～200μg/L范围内具有良好的线性关系,其相关系数r2>0.9989,加标回收率在68.5%～105.6%之间,相对标准偏差(RSD)为2.56%～7.59%,最低检出限为0.22μg/L～0.56μg/L(S/N=3)。该方法操作简便快捷,减少了衍生试剂的使用,适合检测大批量的原料乳中的环境雌激素残留量。本文还研究了奶牛注射雌激素药物后原料奶中环境雌激素含量变化,在注射药物后的第一天,原料乳中雌酮、雌二醇和雌三醇的含量急速增高,含量分别为0.29mg/L、0.26mg/L和0.43mg/L。从第二天开始连续检测7天,其结果显示未检出状态。说明奶牛代谢过程快,只要在注射药物期间不将原料乳上市,即可避免激素含量被检出的问题。本文追溯了原料乳中环境雌激素的可能性来源,对奶牛养殖场的微环境(卧床土、水源、饲料)进行激素含量检测。其中,卧床土和饲料的前处理方法相同,都是在原料乳净化方法的基础上再一步氮吹浓缩;而水源的前处理方法相对简单,用C18固相萃取小柱净化、甲醇洗脱、氮吹,再用HPLC-MS/MS分析检测。结果显示,该方法适用于对水中环境雌激素污染物残留检测,速度快、检出限低、方法简单实用。基于上述检测方法,对北京地区11个奶牛养殖场的微环境进行实际检测,结果显示,不同养殖场的微环境中含有不同含量的环境雌激素,本文采用细沙型卧床土取代奶牛粪便改良农用卧床土,用泌乳牛浓缩饲料替换混有玉米青贮等农作物的配合饲料。研究结果显示,固相萃取-液相色谱-串联质谱的测定方法适用于对原料奶中环境雌激素的多残留检测和追溯可能性来源,可针对奶牛养殖场的养殖微环境提出改善意见,以减少造成原料乳中残留环境雌激素的可能性原因,为原料乳中环境雌激素含量的控制奠定基础。