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本文通过严格控制化学反应条件，制备了不同形貌的三种金属氧化物粒子：纳米TiO2，纳米α-Fe2O3和β-FeOOH超微粒子。探求了异形颗粒的形成机理，光吸收特性及结构与性能之间的关系。分别以准球形α-Fe2O3和纺锤形β-FeOOH颗粒为基核，在其表面包覆了SiO2、TiO2、Co3O4等氧化物，制备了核—壳式复合粒子。
应用钛酸四丁酯(TBOT)的水解反应制备了纳米TiO2粉。将TBOT常温下快速水解，得到无定形TiO2粉。在420～800℃下热处理，得到锐钛矿、金红石和两相混合结构的粒径从11～45nm的纳米TiO2粉。研究了反应条件的变化，包括热处理温度、表面活性剂二(2—乙基己基)琥珀酸磺酸钠(AOT)的加入对纳米TiO2粉结构的影响。并研究了纳米TiO2的晶体结构与其光催化活性之间的关系。提高TBOT的水解温度到70℃，并在该温度下陈化48h，可直接得到锐钛矿结构的纳米TiO2晶体。系统研究了溶液的pH值，不同的表面活性剂，包括油酸、十二烷基硫酸钠(SDS)和AOT对纳米TiO2粉形貌和结构的影响。其中，在SDS作用下得到的纳米TiO2粉因粒度小、分散性高、晶化程度高且表面呈疏水性而具有极高的光催化活性，在50min内催化降解了100％的罗丹明B(UV-Vis光谱已检测不到)。
利用溶胶-凝胶技术，控制TBOT与正硅酸乙酯(TEOS)的水解速度，使其共同水解成溶胶、凝胶。以乙醇为溶剂进行超临界干燥，经过一定温度热处理后，得到暗黄色透明的块体材料。透射电镜观察和X-衍射分析，表明锐钛矿结构的纳米TiO2粒子均匀地分散于无定形SiO2基质中。FT-IR光谱分析发现纳米TiO2颗粒与SiO2基质之间存在着Ti-O-Si键。在对罗丹明B水溶液的光催化降解中，此块体材料显示较好的光催化活性，光照1h催化降解了86％的罗丹明B。此材料克服了粉状TiO2在实际水污染治理应用中的局限性，有着广泛的应用前景。
将不同浓度的FeCl3水解，得到了不同长度的纺锤形β-FeOOH和准球形α-Fe2O3颗粒。应用透射电镜技术观察了纺锤形β-FeOOH形成过程中颗粒的形貌变化，发现纺锤形β-FeOOH颗粒是由针形初级粒子沿长轴聚集长大形成。加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)后，纺锤形β-FeOOH颗粒形成机制发生改变，[β-FeOOH]晶核通过扩散过程而长成纺锤形颗粒。CTAB的存在使β-FeOOH颗粒变小而且粒径更均匀。
通过控制颗粒的表面化学环境，使TBOT在单分散准球形α-Fe2O3颗粒的表面水解，在α-Fe2O3颗粒的表面生长一层均匀的TiO2膜，形成TiO2/Fe2O3核—壳式复合颗粒，TiO2壳层厚度约为15nm。经500℃热处理后，TiO2壳层从非晶态转变为锐钛矿结构。应用透射电子显微镜和X-射线衍射谱对TiO2/Fe2O3核—壳式复合颗粒的形貌和结构进行了测定。紫外-可见吸收光谱表明，与纯锐钛矿TiO2和α-Fe2O3的吸收光谱比较，TiO2/Fe2O3核—壳式复合颗粒吸收峰红移，最大吸收峰进入可见光区。
将CoCl2或TEOS在准球形α-Fe2O3的悬浮液中水解，加入少量的尿素或氨水，得到表面包覆钴氧化物或SiO2的核—壳式复合颗粒。将表面包覆钴氧化物的核壳粒子在500℃下热处理，得到Co3O4/Fe2O3结构的核—壳式颗粒，此核壳颗粒的紫外—可见吸收光谱也发生红移。
将TBOT、TEOS在纺锤形β-FeOOH的悬浮液中水解，调节溶液的酸、碱性，对β-FeOOH颗粒的表面用PEI预处理，得到表面包覆SiO2、TiO2的核—壳式复合颗粒。β-FeOOH颗粒的预处理，添加剂(氨水或酸)的浓度，包覆反应时间对核壳粒子的结构产生影响。应用TEM观察了核壳颗粒形貌随时间的变化，对核壳颗粒的形成机理进行了探讨。