溶胶—凝胶法制备ZnO-TiO2系微波介质陶瓷

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钛酸锌微波介质陶瓷因其优异的介电性能、较低的烧结温度,而被广泛应用于制备银、铜电极共烧中温低介微波材料中。由于烧结温度高于945℃时,六方密堆钛铁矿型ZnTiO3易分解生成微波介电性能差的Zn2TiO4和金红石相,极大的影响了钛酸锌微波介质陶瓷的介电性能。并且基于对微波器件小型化、高频化、低成本化的要求,不断的要求研发者改进工艺,获得性能更优,微波节电性能更好的微波介电陶瓷。因此,本文通过采用sol-gel法,以钛酸四丁酯C16H36O4Ti、低成本无机盐Zn(NO3)2·6H2O(代替有机盐)为先驱体,无水乙醇为溶剂,冰醋酸调节pH值,通过三次正交试验分析得到最佳的工艺条件:溶液pH值为2.3~2.5时,钛酸四丁酯与冰醋酸的摩尔比为4:1,钛酸四丁酯与无水乙醇的摩尔比为7:1时,是合成前驱体粉料的最佳配方。并且六方钛铁矿型ZnTiO3粉末的最佳合成温度为800℃,最佳合成钛锌摩尔比为1:1。采用半化学法探讨添加不同量V2O5对制备钛酸锌微波介质陶瓷的影响。V2O5的加入使六方相ZnTiO3的分解温度降到了850℃以下,920℃烧结高温保温4h,掺杂0.7wt% V2O5的ZnO-TiO2系陶瓷的密度可达理论密度的92%;920℃烧结保温4h,添加0.7wt%V2O5的ZnO-TiO2系陶瓷在10GHz频率下测试的介电性能为:Qf≈23800GHz,εr≈24.6。适量的Mg2+离子、Ni2+离子取代六方钛铁矿型ZnTiO3相中的Zn2+离子能够提高六方钛铁矿相ZnTiO3的热稳定性,并且通过体积密度及SEM分析得出在掺杂摩尔量x=0.2时,能够得到致密度较高的样品。通过对Zn1-x(Mg1/2Ni1/2)xTiO3 (x=0.05~0.3)体系陶瓷材料在不同烧结温度下的微波介电性能研究发现:适量的Mg2+离子、Ni2+离子掺杂能够提高钛酸锌陶瓷的微波介电性能,能够得到在970℃下烧结且微波介电性能较好的Zn0.8(Mg1/2Ni1/2)0.2TiO3微波介质材料,其微波介电常数εr约为25.3,品质因数Qf值约为54000,谐振频率温度系数τf=-12.3(ppm/℃)。
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