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选取蒸馏水、乙醇和乙二醇作为不同的溶剂，用草酸盐共沉淀法制备BaZrO3超细粉，通过X射线分析、电镜微结构表征等手段，研究了它们在不同的热处理后其纯度及粒度的大小与均匀度，同时通过正电子寿命谱研究了其在不同工艺时所表现的缺陷。结果表明使用不同的溶剂时，热解过程不同。对于草酸盐共沉淀法制备BaZrO3，真空热处理有利于制备单相的BaZrO3及粒径的细化，并可减轻团聚。以乙二醇作为溶剂，结合真空热处理所得到的粉体团聚较轻，晶粒度较小。相比固相反应法等工艺而言，本文所述工艺可以在较低的热处理工艺及烧结温度下获得50纳米左右的BaZrO3微粉。通过选择合适的溶剂、配合真空热处理工艺可以容易获得纯相的、分散度较好、粒径在50纳米左右的BaZrO3纳米粉体。对比TEM等表征手段，实验结果表明正电子在粉体中湮没的平均寿命可以区别粉体内的缺陷及反映晶粒的大小。