2006年,Rezaee等人开发了一种新型的液相微萃取方法一分散液液微萃取,这种方法因其具有溶剂耗量小、操作简单、富集倍数高等优点而引起科研工作者的极大注意,并且迅速得到了广泛的应用。相转移是整个实验中非常重要的一步,研究者提出了许多相转移方法,但每种方法都有一定的使用局限性。薄膜微萃取是一种新型的固相微萃取形式,不仅具有传统固相微萃取的优点,而且还具备有别于传统方法的优势,较大的比表面积保证了快速萃取,这种新型萃取技术已被应用于多种化合物的分析检测,最近,研究者将研究重点放在薄膜微萃取形式和薄膜材料的开发和应用上。静电纺丝是一种依靠静电场力将有一定粘度的溶液制备成纳米纤维的万能技术,通常,静电纺丝纤维的半径范围一般是微米级到纳米级。由于静电纺丝纳米纤维具有易制备、经济、比表面积大等优点。它们在很多领域都得到了广泛应用,也已作为吸附材料用于样品前处理领域。因此,本实验中我们制备了两种不同的静电纺丝纳米纤维,聚苯乙烯和聚苯乙烯/MOF-199纳米纤维,建立了两种样品前处理新方法(基于新型相转移方法的分散液液微萃取和薄膜微萃取方法),并与高效液相色谱法联用,分别检测了环境和生物样品中的醛类物质。主要研究内容如下:1.我们建立了一种新型的有机相相转移方法。首先通过静电纺丝方法制备了聚苯乙烯(PS)纳米纤维,鉴于该材料具有强疏水性、、良好的溶剂稳定性、较大的比表面积等优点,将其用作分散液液微萃取中的相转移介质,简单地实现了有机相和水相的分离。将建立的分散液液微萃取法与高效液相色谱法联用,用于检测环境水样中的醛类物质。实验对一系列参数如分散剂、萃取剂、离子强度等条件进行了优化,在最优的条件下,进行了方法学验证,并将方法用于检测环境水样中的醛类物质。该方法具有良好的重现性(RSD = 2.9-14.4%),满意的回收率(92-114%),检出限在1.4-4.6nmolL-1之间。这种新型的相转移方法简单、快速等特点,有望进一步拓展其应用领域。2.我们通过静电纺丝方法合成了聚苯乙烯/金属有机框架化合物(PS/MOF-199)复合纳米纤维,将其用作薄膜微萃取的吸附材料。基于此,我们建立了一种快速、简单的薄膜微萃取-高效液相色谱联用的新方法,用于人体尿液中痕量醛类物质的分析检测。材料的表征和性质考查结果如下:该材料具有强疏水性、较大的比表面积和吸附容量等优点,我们优化了萃取流速、解吸剂等实验条件。在最优条件下,进行了方法学验证和实际尿液中醛类物质的分析。该方法检出限较低(4.2 nmolL-1-17.3 nmol L-1),回收率较高(82%-112%),相对标准偏差在2.1%-13.3%之间。因此,本方法是一种简单、快速、灵敏的前处理技术,在复杂样品分析中具有潜在的应用前景。