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银杏叶提取物因含有黄酮醇苷和萜内酯等活性成分而成为治疗心血管疾病的有效植物药。但是银杏叶中的烷基酚因其致过敏作用,已成为银杏叶医药制品中主要的限量指标,欧美的药典要求银杏叶提取物中烷基酚含量小于5μg/g。因此银杏叶及制品中的烷基酚分析方法的开发是重要的。本文将溶剂提取-在线甲基化-气相色谱/质谱(GC/MS)技术和直接裂解甲基化-GC技术应用于银杏叶、银杏茶和银杏医药制品中烷基酚的分析研究,并对银杏叶挥发油也进行了GC/MS分析。首先应用溶剂提取-在线甲基化-GC/MS法对银杏叶和银杏药片中烷基酚测定进行了研究。讨论了反应温度和衍生化试剂的添加量对烷基酚甲基衍生化效果的影响,以及不同毛细管色谱柱对各银杏酸衍生物分离效果的影响。1μl银杏叶的乙醇提取液与衍生化试剂四甲基氢氧化铵(TMAH,25%甲醇)的混合溶液注入GC,在300℃的进样口瞬间生成了烷基酚甲基衍生物,银杏叶中6种银杏酸和3种白果酚都得到很好的分离、定性和定量分析,结果与文献报道相符。采用质谱的选择离子监测(SIM)模式,对银杏药片中微量的烷基酚进行测定。四种主要的银杏酸GAl3∶0,GA15∶1-△8,GA17∶1-△8和GA17∶1-△12在0.5-100 mg/l浓度范围内线性良好,线性回归系数r~2＞0.997。最低检测限分别为0.2mg/1-0.6mg/l(S/N=3)。实际银杏叶片的加标回收率为91%-97%,其相对标准偏差(n=5)小于5%。其次,应用直接裂解甲基化-GC法对银杏叶中烷基酚的快速测定进行了研究。对反应温度、衍生化试剂的添加量进行了选择。银杏叶粉末样品0.5 mg与4μl的衍生化试剂四甲基氢氧化铵(TMAH,25%甲醇)在300℃的裂解器中瞬间生成了烷基酚甲基衍生物,银杏叶中9种烷基酚都得到很好的分离和分析。银杏酸GA15∶1在50-1000 mg/l的浓度范围内线性良好,线性相关系数r~2＞0.997,最低检测限为10μg/g(S/N=3)。在加标回收测定中,GA15∶1(0.7 mg/g)的回收率为92.4%,其RSD为4.3%(n=5)。结果表明,银杏叶中各烷基酚含量与溶剂提取-在线甲基化-GC/MS法测定结果一致。还对不同时期不同产地的银杏叶中烷基酚含量进行了比较,结果表明银杏叶中各烷基酚含量在8-11月间随采摘时间呈下降趋势,总烷基酚含量在4.4 mg/g-11.2mg/g之间,与文献报道一致。最后对2种市售银杏茶样品中的烷基酚进行了测定,2种样品中均测得7种烷基酚,且含量较高。最后采用水蒸汽蒸馏结合GC/MS法对银杏叶挥发油进行了分析研究。共78种物质得到MS鉴定(匹配度为700以上),占总峰90.0%。定性结果表明,银杏叶挥发油主要由12.58%烃类,17.46%醇类,31.73%酮类,8.56%醛类,2.79%酯类,0.73%酚类和4.43%其他杂环化合物组成。其中β-紫罗兰酮、六氢法呢丙酮、三甲基-4-庚酮的含量最高,分别为10.55%,5.07%,4.69%。