超细碳化硅微粉的制备及反应烧结碳化硅性能的研究

来源 :武汉理工大学 | 被引量 : 9次 | 上传用户:hanyikuaile1112
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碳化硅(SiC)陶瓷具有高熔点、高硬度、耐磨损和强度高等优点,是重要的高温结构材料之一。反应烧结碳化硅(RBSC)材料可以作为密封件、热交换器件和喷嘴等材料。但是由于普通RBSC陶瓷的原料杂质含量高、粒径分布宽及成型工艺和烧结工艺的多样化等,导致RBSC材料的性能不高。超细SiC微粉是一种化学组成均匀性好、粒径分布窄、纯度高且反应活性高的化合物,因此本课题以形状记忆法、原位凝固法和溶胶-凝胶法合成的超细SiC粉为原料,通过除杂及机械球磨超声分散后制备了结构均匀的RBSC坯体。对比了干压成型、压力注浆成型和原位凝固/干压成型对陶瓷的素坯结构和烧结体的力学性能的影响,分析了润滑剂和游离硅(fsi)对材料的影响,采用低温烧结工艺,获得细晶RBSC陶瓷材料。主要包括以下几项:(1)通过比较三种合成SiC粉体的方法,分别合成平均粒径为300nm、51nm和54nm的超细SiC微粉,其氧含量在3~5%。溶胶-凝胶法制备的SiC粉杂质含量最少,确定了溶胶-凝胶方法的最佳工艺条件,得出除SiO2和C杂质的最优方法;(2)通过悬浮液光吸收方法确定了SiC粉体的最佳分散条件,并从分子结构上分析其原因;(3)通过计算素坯碳密度(ρC),准确控制不同成型工艺下RBSC烧结体的密度,合适的ρC可以有效防止残留C的存在或硅线的产生,这一结果对RBSC陶瓷的物相组成控制具有重要意义;(4)以54nm SiC粉和炭黑按最佳分散条件和原位凝固/干压成型获得了抗弯强度为824±19MPa的RBSC陶瓷,其显微硬度28.1GPa,断裂韧性4.26MPa·1/2,分别比微米级晶粒的RBSC材料提高15.89%、7.5%和3.9%。原料粒径小,低温烧结是防止晶粒异常长大的原因;(5)加入2vol%的PEG6000作为润滑剂可以提高素坯密度和烧结体的强度,其加入量可以控制fsi的大小和分布,材料的强度与fsi含量成线性关系:σb=-7.510Vsi+956.9,同时fsi的尺寸越小分散的越均匀,其强度越高;(6)烧结温度和保温时间对晶粒大小的影响:1480℃保温1h烧结的材料中SiC晶粒平均尺寸400~500nm,长大9~10倍,高于1480℃其晶粒长大1-2μm, RBSC材料的主要断裂方式是穿晶断裂,少量为沿晶拔出断裂。
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