碳纳米管的填充和包覆已成为碳基功能材料的主要研究热点,是物理学、化学和材料科学等学科中的前沿研究领域之一。尽管单金属（金属氧化物）填充或包覆碳纳米管已见报道,但用湿化学法将金属合金纳米粒子填充和包覆碳纳米管形成一维纳米复合材料仅本课题组做了尝试性的工作。本文采用湿化学法以碳纳米管为模板分别将FeNi 合金纳米粒子填充和包覆碳纳米管的系列研究,制备了组成可控和尺寸可控的FeNi/CNTs 一维纳米复合材料;用FT-IR、XRD、TEM、HRTEM、SAED、EDX 等手段进行表征;并研究了其电化学性能和磁性。本论文的主要工作: 1、测定混合金属盐的表面张力及毛细作用,探索二次填充碳纳米管,提高FeNi 合金纳米粒子在碳管内的密集程度,填充效率增加。2、用湿化学法首次实现组成可控和尺寸可控的Fe1-XNiX合金纳米粒子包覆碳纳米管。通过调节混合金属盐的组成和组装条件可以控制Fe_1-XNi_X合金的组成,当X=0.25 时,合金中FCC 和BCC 结构共存,X=0.50,0.75 时以FCC 结构为主,随着X 的增大,粒子尺寸减小;通过调节混合金属盐与碳纳米管的摩尔比可以控制FeNi 合金纳米粒子的尺寸,当摩尔比从2%增到12%时,粒子的尺寸增大,而从12%到25%时,粒子的尺寸反而减小;并探索了其形成机理。3、FeNi 合金包覆碳纳米管一维纳米复合材料具有明显的电催化性能。其电化学过程是有质子参与反应且为1 质子2 电子的电化学步骤控制的不可逆过程;随Ni 含量的增加,电催化性能下降。4、探索FeNi 合金纳米粒子的组成、结构和尺寸与磁性的关系。Fe_1-XNi_X 合金纳米粒子的矫顽力随着粒子的尺寸减小而减小,在X=0.50 时饱和磁化强度有最小值,可能与合金粒子的FCC 和BCC 结构有关;不同摩尔比的FeNi 合金纳米粒子的矫顽力和饱和磁化强度都随着粒子尺寸的减小而减小。