纳米Pd/Fe~0和Cu/Fe~0对2,2′,4,4′-四溴联苯醚(BDE-47)还原脱溴的性能及机理研究

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多溴联苯醚(Polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)是一类常见的溴代阻燃剂(Brominated flame retardants,BFRs),由于其阻热性能优良、价格低廉,被广泛添加于各种电路板、纺织品、家具等商品中。PBDEs随着这些商品的废弃进入环境中,并通过大气、食物链和食物网进入人体。PBDEs是一种持久性有机污染物(Persistent organic pollutants,POPs),具有持久性、生物累积性、半挥发性和高毒性,具备潜在的内分泌毒性、肝毒性和神经毒性。目前对于PBDEs降解研究主要分为化学降解、光降解/催化降解、微生物降解。化学降解法被认为是一种高效、具备较好环境应用前景的方法,其中以零价铁为基础的还原降解效果最佳。本研究选取了环境中含量较高、毒性较大的2,2′,4,4′-四溴联苯醚(BDE-47)作为研究对象,采用化学还原法合成了纳米零价铁,制备出了纳米铁基双金属铁钯(Pd/Fe~0)、铁铜(Cu/Fe~0),选取了超纯水、甲醇、乙醇三种不同质子溶液作为反应溶液,研究了BDE-47在不同双金属材料作用下的还原降解机理、降解路径,主要得到了以下结果和结论:(1)、成功合成了化学活性较高的纳米铁基双金属Pd/Fe~0和Cu/Fe~0,扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、比表面积BET法等分析结果显示,合成材料为粒径约70 nm的球状颗粒,表面分别负载了约1%(w%)添加金属Pd、Cu;(2)、气相色谱-质谱联用分析结果显示,在超纯水体系中,Pd/Fe~0和Cu/Fe~0均能还原降解BDE-47,但脱溴中间产物类别及分布存在差异;在乙醇体系中,仅Pd/Fe~0表现出对BDE-47的降解活性,产物分布与在超纯水中相似,但有较多副产物二苯并呋喃(Dibenzofuran,DF)生成;(3)、结合实验结果及金属性质分析,Pd/Fe~0和Cu/Fe~0还原降解BDE-47存在2种不同的作用机理:Pd/Fe~0还原降解BDE-47以活性H转移作用为主,表现在优先脱去对位取代的Br;Cu/Fe~0则以Fe~0-Cu耦合电子对直接e~-转移作用为主,对位脱溴Br和邻位脱Br均存在,前者趋势略大于后者。活性H转移作用速率高于e~-转移作用速率,且伴有副产物DF生成;(4)、采用Gaussian 09软件计算了BDE-47及中间产物不同位置取代Br的Mulliken Charge,模拟结果与实验结果相印证,进一步证明了活性H转移及e~-转移的作用机理;结合产物分布实验结果,给出了Pd/Fe~0和Cu/Fe~0还原降解BDE-47路径图,为今后实际工程修复应用提供了理论依据。
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