氟化物（包括CaF₂、SrF₂）由于具有透光范围宽、折射率和非线性系数低、声子能量低、损伤阈值高等特点,在工业应用以及科学研究等领域一直都发挥着重要的作用。特别是在紫外光学元件以及激光基质等方面的研究引起了大家极大的兴趣。目前关于CaF₂、SrF₂研究主要集中在单晶方面,高质量的CaF₂、SrF₂透明陶瓷的制备技术一直难以突破。CaF₂是典型的萤石型结构,允许稀土离子高浓度掺杂,同时多样化的电荷补偿方式可以产生丰富对称性的格位结构。这种独特的结构赋予CaF₂非常宽的吸收和发射带宽。此外,氟化物的某些性能与氧化物晶体相同（比如热导率）,所以特别适合高能量和高功能的激光系统。Yb³⁺离子能级结构简单,不存在激发态吸收,交叉弛豫、上转换等现象。Yb³⁺离子具有宽的吸收和发射带,长的荧光寿命,适合用作超短脉冲激光和可调谐激光输出的激活离子,因此掺Yb³⁺离子的增益介质成为高能激光系统的首选。本论文以氟化钙和氟化锶作为基质,采用直接沉淀法合成稀土离子Yb³⁺掺杂的CaF₂、SrF₂纳米粉体;开展纯CaF₂、纯SrF₂,Yb³⁺(Na⁺、Y³⁺):CaF₂、SrF₂透明陶瓷的制备、微观结构以及光谱性能的研究。研究工作包括以下几个方面:直接沉淀法合成Yb:CaF₂、SrF₂纳米粉体的研究。研究了反应顺序、滴定速度、反应时间等工艺参数对粉体粒径、形貌、团聚程度的影响。结果表明在采用氟离子逐滴加入到阳离子中,反应起始浓度为1 mol/L并在400 ^oC煅烧2 h的工艺条件下,可以获得分散性好,烧结活性高的Yb:CaF₂纳米粉体,粉体的粒径约为30 nm。同时,采用沉淀法制备了不同Yb³⁺掺杂浓度的SrF₂纳米粉体,研究了Yb³⁺掺杂浓度对晶胞参数、粉体形貌和粒径的影响,通过离心分层筛选出烧结活性高的Yb:Sr F₂纳米粉体。对上述粉体进行热压烧结制备Yb:CaF₂透明陶瓷,研究了烧结温度,保温时间、Yb³⁺离子掺杂浓度对陶瓷显微结构、光学透光率的影响,获得了合适的CaF₂透明陶瓷烧结工艺:烧结温度为750 ^oC,保温时间为2 h。采用该工艺制备的Yb:CaF₂陶瓷透明度较好,在1200 nm处透光率为88%（16 x 2 mm）,达到理论透过率的94%。添加NaF作为烧结助剂,细化晶粒尺寸,晶界数量增多,为气孔排除提供更多通道,制备的透明陶瓷在短波长400 nm处透光率由70%提高到83%。选用分散性较好的粉体作为烧结原料采用热压烧结工艺制备了较高光学质量的Yb:SrF₂的陶瓷,1100 nm处的透光率达到了75%。采用直接沉淀法合成CaF₂粉体,研究表明在以硝酸钙为起始溶液,氟化钾为沉淀剂,添加不同含量的硝酸钇可以获得分散性好、烧结活性高的氟化钙纳米粉体。所得粉末采用XRD和SEM进行了表征,结果表明制备的粉体均为纯的CaF₂相,没有其他杂质生成,粒径约为30 nm,采用上述粉体作为烧结原料,在750 ^oC温度下保温2 h,制备了高光学质量的CaF₂透明陶瓷,相比未掺Y³⁺离子陶瓷样品,透光率显著提高,在1030 nm处的透光率均高于77%。同样的制备工艺条件下,获得了可见光区透光率达81.5%的SrF₂透明陶瓷,为理论透光率的82%,陶瓷晶粒大小为450 nm左右。考察了不同浓度Yb³⁺离子掺杂CaF₂透明陶瓷的光谱性能,样品在976 nm吸收峰半高宽高达22 nm,这表明Yb:CaF₂非常适合用于980 nm LD泵浦的固体激光器。在Yb:CaF₂透明陶瓷中,发生了“浓度猝灭”现象,主要原因可能是高浓度Yb³⁺离子掺杂下,Yb³⁺离子发生了强烈的合作发光效应。研究了Na⁺离子作为电荷补偿离子在Yb:CaF₂陶瓷中的掺杂效应,测试结果表明Na⁺离子在多个方面有着非常重要的作用:提高了Yb:CaF₂在紫外波段的透光率;有效地阻止了Yb³⁺离子团簇结构的形成,从而极大的提高了Yb³⁺离子的荧光寿命;可以在非常宽的范围内调控Yb³⁺离子的吸收和发射光谱特性。根据Yb:CaF₂和Yb,Na:CaF₂陶瓷的吸收和发射光谱,确定了Yb³⁺离子能级的分裂情况,高浓度Na⁺掺杂的陶瓷基质中具有更大的晶场分裂能,粒子数反转更容易实现。研究了三价Y³⁺离子作为调控离子,Yb,Y:CaF₂透明陶瓷光谱性能,结果表明Y³⁺离子的掺入使得发射峰1028 nm处的强度增加,荧光寿命提高了2.8倍。测试了Yb:SrF₂透明陶瓷的光谱性能和热导率,10 at.%Yb:SrF₂透明陶瓷荧光寿命为1.63ms,有望用作高能激光系统的增益介质。