目前,超细粉的超音速火焰喷涂（HVOF）是世界各国学者研究的主要方向之一,本文主要目的是采用不同方法研究适于HVOF喷涂用的TiB₂金属陶瓷纳米粉末的方法和工艺。本文采用金属还原法制备TiB₂粉的研究中,利用镁热还原和铝热还原两种方式,在电弧的引燃或加热下发生自蔓延反应生成TiB₂,与传统工艺不同的是:反应的点火过程采用碳棒引弧点火;制坯方式为钢板表面横向制坯;反应在非气体保护条件下进行。反应产物经过酸洗、破碎和研磨等处理即得到粉末。考虑到等离子弧的高温效应,本文采用碳热还原法和碳化硼法加热生成TiB₂的工艺选择等离子弧作为热源,对制备于钢板上的坯体进行加热,反应产物经破碎和研磨处理即得到粉末。将上述三种方法得到的粉末做X射线衍射分析确定物相,在扫面电子显微镜下观察粉末的粒子形态得出结论:以上三种方法除碳热还原法不能生成TiB₂外其余都能生成,但是TiB₂的粒径均未达到纳米级别。本文还采用了高能球磨法制备TiB₂,在其他参数不变的情况下,只研究球磨气氛和球磨时间对机械合金化进程和反应产物的影响。对球磨1、2、5、10、20、60h的样品分别进行X射线衍射分析、扫描电子显微镜和透射电子显微镜形貌分析及粒度分析发现:机械合金化在球磨5h后突然发生反应并迅速完成,生成物为纯净的TiB₂和TiC复合粉;机械合金化的合成不只在99.99%（或其他高纯度）的氩气保护下才能实现,只要初始充入较纯净的氩气,球磨过程中无空气混入,则不会影响机械合金化的进程和产物;机械合金化完成后,继续球磨将使产物的粒度继续下降,发现5²0h时粒度下降较快,20⁶0h时,粒度下降较缓直至均径约10.2nm（TiC）;TiC的粒度分布较均匀而TiB₂的粒度范围跨度较大,从约50nm到400nm不等。分析认为此方法的合成机理为机械碰撞诱发的自蔓延反应。四种方法对比显示采用高能球磨法实现机械合金化制备的TiB₂能达到纳米级别,是四种方法中性价比最好也是最值得研究的。