本文围绕光生阴极保护这一新兴的金属防腐蚀方法,研究了几种复合半导体材料在可见光下对金属的光生阴极保护性能。TiO₂半导体材料由于其价格低廉、化学性能稳定、光电性能优异、制备简单等优势在金属的光生阴极保护领域得到了广泛关注。但是,TiO₂半导体材料禁带宽度较大,光响应范围窄,光吸收局限于紫外光区,除此之外,高的光生载流子复合率,也大大影响了TiO₂半导体材料的光电性能。针对这些缺点,本文采用窄禁带半导体与TiO₂半导体复合的方式,增强材料的光生阴极保护性能。首先,使用二次阳极氧化法在钛片基板上制备排列整齐的TiO₂纳米管阵列,然后通过连续离子层吸附反应法、化学浴法以及水热法等在其表面修饰Fe₂O₃、Bi₂Ti₂O₇和In₂S₃纳米颗粒。利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）等对复合材料的微观形貌、晶相、元素组成等进行表征,并利用电化学手段研究复合材料对金属的光生阴极保护效果。（1）利用化学浴法在TiO₂纳米管表面制备了Fe₂O₃纳米颗粒,通过改变制备过程中铁源（Fe（NO₃）₃）溶液浓度来改变Fe₂O₃纳米颗粒的负载量。检测表明当Fe（NO₃）₃溶液浓度为0.05 mol/L时,在间歇可见光下与304不锈钢偶联时的开路电位降为500 mV,光致电流密度为40μA/cm²,对304不锈钢的光生阴极保护性能最佳。由于电荷积累,Fe₂O₃与TiO₂接触界面会形成有效异质结,使导带相对位置变化,促进电子传输,提高光生阴极保护性能。（2）采用水热法成功在TiO₂纳米管表层制备了八面体结构的Bi₂Ti₂O₇纳米粒子,通过电化学方法研究了Bi₂Ti₂O₇/TiO₂纳米复合材料对304不锈钢以及Q235碳钢的光生阴极保护性能。间歇可见光下,Bi₂Ti₂O₇/TiO₂复合材料与304不锈钢耦合电位降为670 mV,光致电流密度为45μA/cm²;Bi₂Ti₂O₇/TiO₂复合材料与Q235碳钢耦合电位降为330 m V,光致电流密度为30μA/cm²。通过研究发现,Bi₂Ti₂O₇/TiO₂纳米复合材料对304不锈钢以及Q235碳钢都有一定的光生阴极保护效果。（3）通过连续离子层吸附反应法在TiO₂纳米管上制备了In₂S₃纳米颗粒,研究In₂S₃/TiO₂纳米复合材料在不含空穴捕获剂的溶液中对304不锈钢的光生阴极保护性能。In₂S₃纳米颗粒修饰后的复合材料禁带宽度较窄,光响应性能增强,对304不锈钢的光生阴极保护性能得以提升。当In₂S₃沉积次数为35次时,在3.5%NaCl溶液中可见光下对304不锈钢有最佳的光生阴极保护效果。