抗菌剂3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑的制备工艺研究

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3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑是具有多种抗菌活性的三唑类抗菌剂。本文分三步反应合成目标产物,首先以2-甲基苯甲酸和甲醇为底物,合成2-甲基苯甲酸甲酯;第二步是以2-甲基苯甲酸甲酯与水合肼为底物,合成2-甲苯甲酰肼;第三步是以2-甲苯甲酰肼和S-甲基异硫脲硫酸盐为底物,合成目标产物3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑。借助熔点仪(M.P.)、核磁共振光谱仪(NMR)、红外光谱仪(IR)、气质联用仪(GC-MS)和高效液相色谱(HPLC)等仪器对各步产物进行结构表征和纯度测定。通过单因素实验和正交实验的进行,讨论了不同的物料比、反应时间及反应温度等因素对目标产物的产率和纯度的影响,优化了各步产物合成的实验条件。得到终产物的产率为73.5%,纯度为97.1%。在2-甲基苯甲酸甲酯的反应合成中,设计了单因素实验和正交实验,并且得出了较好的实验条件:2-甲基苯甲酸与甲醇的物质的量之比为1.0:18.5,在65℃的温度下反应1Oh。所得实验结果是目标产物2-甲基苯甲酸甲酯的产率为84.1%,纯度是98.6%。在2-甲苯甲酰肼的反应合成中,设计了单因素实验,并对不同的物料比、反应时间及反应温度等因素对2-甲苯甲酰肼的产率和纯度进行了讨论,得出了较佳的实验条件:2-甲基苯甲酸酯与水合肼的物质的量之比为1.0:6.6,在20。C的温度下反应14h。实验结果表明,目标产物2-甲苯甲酰肼的产率达71.2%,其粗品纯度为87.3%。在3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑的合成过程中,通过单因素实验的讨论,得出较好的实验条件:2-甲苯甲酰肼和S-甲基异硫脲硫酸盐的物质的量之比1.0:1.0,在100℃的温度下反应6h。实验的结果表明,目标产物3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑的产率达73.5%,其纯度为97.1%。
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