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本论文主要对离子交换法分离提取发酵液中柠檬酸的工艺进行了研究,其主要研究内容及结果如下: 1、确立了发酵液中柠檬酸的定性分析方法:纸层析法 (1)纸层析法定性分析条件:新华3#层析滤纸裁成30cm×20cm,少量多次点样,20℃~25℃下纵向展开,展开体系为正丁醇∶甲酸∶水∶冰醋酸=4∶1∶4∶1(V/V)。2g/L的溴甲酚绿-乙醇溶液显色,然后100℃烘干,在滤纸上呈现出绿色背景下的黄色斑点。 (2)定性分析:测定样品与柠檬酸标准样斑点的Rf值,若Rf值一致,则说明样品是纯的柠檬酸,否则样品中含有其它杂质。 2、确立了发酵液中柠檬酸的定量分析方法:光化学法 (1)光化学法的测定条件:由正交实验得出,硝酸铁浓度为0.25g/L、pH=2.0、紫外光照15min、410nm波长下测定,此时Fe3+-柠檬酸体系的吸光度最大。 (2)柠檬酸溶液的标准曲线:经线性拟和,柠檬酸溶液的标准曲线为A=0.0027C—0.0009,线性相关系数为r=0.9939(式中A—溶液的吸光度,C—柠檬酸溶液的浓度,mg/L)。 3、重点对离子交换法分离提取发酵液中柠檬酸的工艺进行研究 (1)离子交换法分离提取发酵液中柠檬酸的工艺:成熟发酵醪煮沸后,加入3%的颗粒活性炭、80℃下恒温搅拌30min吸附脱色,再经两次过滤得澄清滤液。滤液上阴离子柱离交,上柱流速12mL/min。2mol/L的NaOH溶液洗脱,洗脱流速8mL/min。001×14阳离子树脂转型,将柠檬酸盐转型为柠檬酸,转型流速10mL/min。55℃~60℃、80MPa下减压浓缩,当浓缩液的体积为原体积的20%时停止。采用逐渐降温法结晶,并搅拌使热交换均匀。最后离心分离晶体与母液,晶体干燥后即得柠檬