以钛酸丁酯和正硅酸已酯等为主要原料，采用溶胶-凝胶法制备了TiO₂、TiO₂-SiO₂、Cu2+/TiO₂-SiO₂、Fe3+/TiO₂-SiO₂、Ni2+/TiO₂-SiO₂和TiO₂/ZnO-SiO₂催化剂。分别用X射线衍射仪（XRD），比表面积测试仪（BET），透射电子显微镜（TEM），紫外-可见光谱仪（UV-Vis）和红外光谱仪（FTIR）对催化剂的晶型、比表面积、粒子分布形态、吸光性和结构形态进行了表征。以对二甲苯作为气相挥发性有机物（VOCs）的主要代表物进行光催化降解实验，评价了其光催化活性，并讨论了复合SiO₂、ZnO和掺杂Cu2+、Fe3+和Ni2+对光催化降解对二甲苯活性的影响，分析了水蒸气对TiO₂/ZnO-SiO₂光催化活性的影响。研究结果表明，Cu2+/TiO₂-SiO₂、Fe3+/TiO₂-SiO₂、Ni2+/TiO₂-SiO₂和TiO₂/ZnO-SiO₂催化剂粒径为9、10、12和11nm，小于TiO₂的14nm，这可能与复合SiO₂产生的Ti-O-Si抑制了催化剂的粒径的增长；对可见光的有了很大吸收，显著提高光量子效率，这是由于过渡金属离子的掺杂使催化剂具有比TiO₂更宽的光吸收范围。单纯的TiO₂光催化活性不甚理想，光催化降解100mg/L对二甲苯的降解率才达到67.5%，复合催化剂TiO₂-SiO₂（nTi/nSi=4）的光催化降解率有了一定提高（85.6%）；而Cu2+/TiO₂-SiO₂（nCu/nTi/nSi=0.5%/1/0.25）和TiO₂/ZnO-SiO₂（nTi/nZn/nSi=4/1/1）的光催化活性有了明显的增强，光催化降解对二甲苯的降解率分别达到了96.4%、97.6%。水蒸气对TiO₂/ZnO-SiO₂光催化活性的影响是复杂的，但在水蒸气的浓度为500mg/L时，光催化降解对二甲苯的活性最高。