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丙酸是一种重要的化工原料,用途十分广泛。
本文针对丙醛氧化制丙酸工艺,研制了以乙酸钴为主催化剂、六偏磷酸钠为助催化剂的高效复合催化剂,并考察了催化剂的反应性能。釜式反应器试验条件的考察结果表明,主催化剂及助催化剂的最佳用量均为0.1~0.4%(质量百分数),在反应温度为90~100℃、反应压力为0.5~2.0MPa、反应时间为1.5~3h的条件下,丙醛转化率大于95%,选择性大于97%。在釜式试验结果的基础上,设计了连续生产装置,并对连续氧化反应工艺条件进行考察,结果表明,在反应温度为95~100℃、反应压力为0.6MPa、空气流量为9.4L/min,丙醛流量为400ml/h的条件下,丙醛的转化率达到90%,丙酸的选择性大于97%,试验的重复性较好。
氧化后产物丙酸的精制过程采用两段常压精馏方法,试验中对两段精馏过程的回流比进行考察,结果表明,脱轻塔中适宜的回流比为6,塔顶得到乙酸以上的轻组份,塔底丙酸纯度提高到97%:对脱轻塔塔底液进行脱重精馏,适宜的回流比是3~5,塔顶得到纯度高于99.5%的丙酸产品,符合国家食品级丙酸(GB10615—89)的要求。
根据研究结果,确定了丙醛氧化制丙酸工艺方案,编制形成800t/a丙醛氧化制丙酸设计工艺包,经初步经济核算,经济效益良好。