Ti2AlNb合金是基于正交O相的金属间化合物基合金。作为航空和航天领域中最具发展前景的轻质材料之一,Ti2AlNb合金因其优异的高温强度、耐腐蚀性和抗氧化性等优点,获得了广泛关注。但由于其室温塑性差,材料难以成型和加工,而粉末冶金近净成形技术适用于制备Ti2AlNb合金异形件,可减少后续车削加工的程序,解决加工困难的问题。因此,标明O相析出行为对粉末冶金合金力学性能的影响,以此指导粉末冶金Ti2AlNb合金塑性的改善,对Ti2AlNb合金的进一步应用推广有着重要意义。基于此,本文采用Ti2AlNb预合金粉末进行粉末冶金制备,通过预球磨和添加B2相强稳定化合金元素Mo来改善合金的塑性。在阐明添加Mo对Ti2AlNb合金冷却时相变和组织演变的影响的基础上,分别采用放电等离子烧结（SPS）和热等静压工艺（HIP）制备了添加Mo的Ti2AlNb合金,再结合热处理工艺优化和热轧工艺,实现O相含量和形貌的调控,提高合金的力学性能,分析其变形机理。首先,采用预球磨Ti2AlNb粉末通过放电等离子烧结方法制备Ti2AlNb合金并在（B2+O）相区时效。结果表明,预球磨能够促进了合金组织中O相的析出,初生O相由等轴状变为棒状,次生O相的演变过程为:非晶态O相→与B2相呈共格关系析出的晶态O相→与B2相呈半共格关系的O相→与B2相呈非共格关系的O相。预球磨增强了烧结合金中O相的沉淀强化作用,提高了烧结Ti2AlNb合金的硬度、强度和塑性。但由于预球磨同时也促进了α2相的生成,虽然合金的塑性有所提高,但该方法制得的合金强度仍然较低。为进一步提高体心立方B2相的比例来改善粉末冶金Ti2AlNb合金的塑性,在合金中添加B2相稳定化元素Mo,并对其自不同相区烧结后冷却过程中的相变行为和组织演变进行了分析。组织分析结果表明,添加Mo的Ti2AlNb合金自（B2+O）相区冷却时,发生B2→O相变,形成（B2+O）板条束。而自（α2+B2+O）相区、（α2+B2）相区和B2单相区冷却时,发生B2→B2+O相变并形成（B2+O）魏氏组织。相变动力学分析结果表明:Mo的添加提高了加热时α2→B2的相变激活能,抑制了Mo和Nb原子的扩散,导致合金在B2单相区烧结后冷却时形成弯曲魏氏组织。据此确定在B2单相区对添加Mo的Ti2AlNb合金进行放电等离子烧结,在（B2+O）相区和（α2+B2+O）相区进行时效处理。此后,通过不同的热处理工艺调控了SPS烧结的添加Mo的Ti2AlNb合金的组织,并分析了各相形貌和含量对合金硬度的影响。结果表明,固溶和时效处理后的合金硬度高于直接时效合金,且由于O相的细化和交叉排布（B2+O）组织的形成,两相区时效合金的硬度高于三相区时效的合金。交叉有序的（B2+O）魏氏组织的形成是因为Mo原子取代B2相晶格中Nb原子的位置,引起晶格畸变,使得魏氏组织中除存在常见的（110）B2//（001）O共格对应关系外,还表现出新的共格关系（211）B2//（261）O。为避免放电等离子烧结添加合金脆性较大,采用热等静压法制备了添加Mo的Ti2AlNb合金,并对其在室温和高温下的力学性能进行了测试。结果表明,Mo的加入细化了Ti2AlNb合金组织中的B2相晶粒和O相板条,又增大了B2相内部的位错密度,从而显著提高了合金的高温强度和塑性。未添加Mo的Ti2AlNb合金的变形机制为O相内部的孪生,添加Mo的Ti2AlNb合金为位错切过O相的位错滑移机制。对热等静压烧结的添加Mo的Ti2AlNb合金在（B2+O）相区进行时效处理,获得了完全的魏氏组织,随着时效时间的延长,Mo的加入降低了时效合金的室温强度和塑性,但提高了合金的高温强度和塑性。最后,探索了热轧工艺对热等静压烧结Ti2AlNb合金性能的影响,采用高通量实验手段研究了变形量对Ti2AlNb合金的微观组织和织构的影响,在此基础上,制备了具有变形量梯度的Ti2AlNb合金和添加Mo的Ti2AlNb合金。变形弱化了合金组织中O相的织构,且随着变形量的增大,O相（100）晶面织构和B2相的织构均发生有规律的旋转。随着变形程度的增大,Ti2AlNb合金和添加Mo的Ti2AlNb合金的拉伸强度越高、塑性越好,均呈现准解理断裂的特征。