本论文致力于在温和水热条件下，针对复合氟化物体系，以减少F离子残留为目的进行新的合成路线探索，同时进行形貌的改良与调整，并对其进行性质表征，研究了合成条件的影响。另外针对水热合成的三重价态钙钛矿型锰氧化物La1-x-yCaxKyMnO3进行了有关磁电阻，霍尔效应等有关电学磁学的测试与讨论，从新的方面来进一步探究了La1-x-yCaxKyMnO3样品的本质。第一章介绍了有关氟化物的基本结构与应用前景，对已有反应路线中使用及残留的氟量进行总结，说明了水中残留的氟对人体的危害。另外总结了晶面调控对晶体性质的影响；在第二章中，介绍了通过水热方法在不使用HF酸的条件下合成了两种冰晶石型氟化物，并对其合成条件进行了深入研究，并详细介绍并解释了beta-Li3VF6和Na3VF6的光电子能谱及磁学性质；在第三章中，介绍了通过引入NH4+离子来对钙钛矿型氟化物KMF3（M=Mg, Mn, Co, Ni, Zn）的晶面调控，并尝试对其进行解释；在第四章中，针对水热合成的三重价态钙钛矿型锰氧化物La1-x-yCaxKyMnO3的电学磁学性质进行测试，发现了其独特的性质，并对其进行了相应解释。第五章为结论与展望。本论文对上述复合氟化物的合成条件及相关性质进行了详细的讨论，为进一步降低复合氟化物水热合成的氟残留和氟化物晶面调控及进一步研究奠定了基础。