用双液相萃取技术处理棉籽得到的毛油质量好,而且棉粕无毒、蛋白质含量高,是一种重要的蛋白质资源。由于双液相棉粕经过了甲醇处理,与其他脱脂棉粕的性能有较大差异,为合理、有效利用这一资源,从中制备棉籽蛋白,有必要对其性能尤其是萃取特性、沉淀特性等方面作较全面的了解。本文以双液相棉粕为原料,制备得到了棉籽浓缩蛋白和棉籽分离蛋白,并对制备过程中的萃取、沉淀、超滤问题进行了研究,建立了萃取动力学和有关超滤的数学模型,测定了棉籽蛋白产品的功能特性。具体内容包括:一、棉籽浓缩蛋白的制备在双液相棉粕中,棉壳约占 30%,为了制备棉籽浓缩蛋白,本文利用棉壳和棉仁密度上的差异,通过比较选定了 K2CO3溶液作为液选剂制得棉籽浓缩蛋白,并考察了浓度和预处理方式对分离效果的影响。研究结果表明:(1) 在液选过程中,K2CO3 的浓度以 43%为宜,在液选的同时辅之以甲醇前处理,可以得到蛋白质含量达 75%的浓缩蛋白,甚至高于无壳棉粕中的蛋白质含量(68.72%),蛋白质收率 66%。该法的缺点是:蛋白质损失比较大,达 28%。(2) 在双液相棉粕中,通过筛分可以除去部分蛋白质含量很低(约 15%)的棉粕,使液选处理量减少 25%。仅对筛分后粒径在 0.105-0.22,0.22-0.355,0.355-0.45mm 以及粒径大于 1mm 四个粒度区间的棉粕用 K2CO3 溶液进行处理,处理量为棉粕总量的 40-45%。处理上述四个粒度区间的棉粕适宜的 K2CO3溶液浓度分别为 35%,37%,40%和 42%。采用筛分和液选相结合的方法可以得到蛋白质含量为 66.7%的浓缩蛋白,蛋白质收率 75.2%。二、棉籽沉淀分离蛋白的制备为得到植酸含量低、蛋白质收率高的棉籽沉淀分离蛋白,实验重点考察了蛋白质的萃取工艺条件、沉淀条件以及植酸的溶解特性,并初步探讨了超声波对蛋白质萃取过程的强化作用。(1) 在蛋白质萃取过程中,为了找到蛋白质萃取的最佳工艺条件,采用正交试验和单因素实验相结合的方法,考察了 pOH 值、萃取温度、棉粕粒度、萃取 I<WP=4>摘要时间、搅拌强度等因素对棉籽蛋白萃取率的影响。合适的蛋白质萃取条件为:温度 T=30℃,pOH=2.3,萃取时间 t=1h,液粕比=15,蛋白质萃取率 73.52%。(2) 为了降低分离蛋白中植酸的含量,考察了植酸的萃取率与溶液 pH 值的关系。实验发现,当萃取液的 pH 值在 11～11.5 时,棉籽蛋白的萃取率比较高(73.52%),此时植酸的萃取率较低(约 22%),在 pH=5.0 时,植酸的萃取率达到最大值(88.7%)。(3) 对蛋白质溶液进行酸沉制取分离蛋白时,通过正交试验考察了 pH 值、沉淀温度、絮凝时间等因素对棉籽蛋白沉淀率的影响。棉籽蛋白的等电点在pH=5.0 左右,在 pH=5.0 时,棉籽蛋白的沉淀率最高。在棉籽蛋白的沉淀过程中,温度越低沉淀率越高,絮凝时间延长有利于棉籽蛋白的沉淀。合适的蛋白质沉淀条件为:沉淀 pH=4.8,温度以低温为佳(在实验范围内取 5℃),絮凝时间t>10min,棉粕蛋白的沉淀率为 77.5%,既保证了蛋白质的收率高,同时又降低了植酸的含量。(4) 除了常规的碱液萃取,还考察了超声波对棉籽蛋白萃取的强化作用。采用超声波对棉籽蛋白进行萃取时,蛋白质萃取率可以提高 14%左右。随着超声波强度的提高,蛋白质萃取率增大。当声强超过 3 w/cm2时,声强的作用不明显,萃取率趋于稳定。棉粕粒径不同,超声的影响不同,随着粒径的减小,超声的影响随之减弱。三、棉籽溶解蛋白的制备蛋白质沉淀后的乳清中含有 0.2-0.4wt%的溶解蛋白,约占棉粕中蛋白质总量的 20%左右,这一部分蛋白质,适宜采用超滤回收。本文考察了操作压力、超滤时间、温度、pH 值、蛋白质浓度等因素对超滤膜通量的影响。实验结果表明:(1) 在实验范围内蛋白溶液的膜通量随操作压力的升高而升高,并呈线性关系。随着超滤时间的延长,膜通量逐渐减小,超滤进行至 20-30 min 后,膜通量趋于稳定。随着温度的升高,膜通量增加。在等电点处膜通量最低,超滤操作应在偏离蛋白质等电点的条件下进行。(2) 采用全浓缩实验处理初始蛋白质浓度为 0.22%的溶液,最终浓缩液中蛋白质含量达 1.52%,浓缩倍数为 6.9 倍。II<WP=5>南京工业大学博士学位论文四、棉籽蛋白的功能特性分析了棉籽浓缩蛋白、沉淀蛋白、溶解蛋白三种蛋白产品中的蛋白质含量、植酸含量,并考察了三种蛋白产品的功能特性:溶解性、吸水性、吸油性、乳化性与乳化稳定性、起泡性与泡沫稳定性等。(1) 棉籽浓缩蛋白、沉淀蛋白、溶解蛋白的蛋白质含量依次为 74.8%,93.6%和 83.3%;植酸含量依次为 2.69%,1.66%和 2.18%。(2) 棉籽溶解蛋白氮溶指数低于菜籽溶解蛋白(91.42%)。当 pH 偏离 7.0 时,棉籽沉淀蛋白的 NSI 急剧增加,pH=10.5,NSI=90%。棉籽沉淀蛋白和浓缩蛋白的吸水性和吸油性均随温度的升高而增大,在吸水性方面,与菜籽沉淀蛋白相比,棉籽蛋白产品的吸水性要低,但高于大豆沉淀蛋白。在吸油性方面,棉籽蛋白均低于菜籽蛋白和大豆蛋白。五、蛋白质萃取动力学和超滤膜通量的数学模型(1) 棉籽蛋白的萃取过程是一个液固非催化反应过程,通过实验得出内扩散是萃取过程的控制步骤。对传统的未反应核模型作了修正,推导