基于环糊精聚合物的平衡被动采样器的设计

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水中有机污染物种类和数量与日俱增,给自然生态系统和人类健康造成一定影响。对这些有机污染物快速采集具有重要意义。通常目标污染物的前处理工作量占整个分析工作量的70%-90%。被动采样不受突发污染事件影响,可以方便、快捷的进行采样。目前平衡型被动采样技术主要有被动扩散袋式采样技术、半透膜被动采样技术、固相微萃取技术、薄膜扩散平衡技术。它们存在着平衡时间较长,多针对于疏水性有机污染物等问题。环糊精聚合物作为吸附剂具有水凝胶结构,吸附平衡时间短,有多种吸附位点,且具有结构多样性。本研究通过反相乳液聚合法合成环糊精聚合物,表征其形貌结构,通过拟合等温吸附方程、研究环境因素对吸附的影响、计算目标物洗脱回收率,从而考察材料的吸附性能,基于以上背景设计加工以环糊精聚合物为吸附剂的平衡被动采样器,用于实际水体采样。研究结果如下:(1)通过反相乳液聚合法合成β-环糊精聚合物,筛选出80-120目的材料。材料呈均匀的球形形貌,溶胀后粒径呈对数正态分布,平均粒径371.00 gm,粒径分布集中。材料溶胀率8.67 g/g,环糊精单元含量68.81%,孔尺寸5.60 nm,属介孔范围。(2)对p-环糊精聚合物吸附性能进行研究。选定26种目标化合物(如阿特拉津、苯线磷、噻菌灵、氢氯噻嗪、磺胺噻唑、磺胺吡啶等)通过序批式等温吸附实验,拟合等温吸附方程,这些目标化合物均符合Freundlich等温吸附方程(R2>0.96)。考察离子强度(Ca2+、Mg2+)、溶解性有机质(DOM)对吸附的影响,结果发现这些物质吸附不受环境因素影响。考察目标污染物的洗脱回收率,得到对于大多数物质回收率在70-110%之间,且相对偏差在10%以内。(3)考虑到环糊精聚合物溶胀后不易凸附在采样器表面,将采样器设计成椭球形状。选择抗腐蚀、机械性能良好、对污染物无吸附作用的不锈钢304材质用于后续加工。根据材料溶胀后体积1.3 cm3和椭球体积计算公式,得到采样器长半轴0.85 cm,短半轴0.85cm,半高0.43 cm。通过模具制造、冲压、包边、锁扣焊接加工成成品用于实际水体测试。选定磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、林可霉素、磺胺地索辛五种抗生素,结果表明磺胺噻唑、磺胺吡啶Ce,pred精确度在93%-116%。磺胺嘧啶、林可霉素、磺胺地索辛Ce,pred精确度在54%-62%。由于是初步设计采样器,它有待进一步的优化完善。
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