冷轧及退火钽板组织均匀性的多尺度研究

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金属钽具有独特的物理化学性质,如高熔点、高硬度、耐腐蚀等,因此具有广泛用途,尤其用作集成电路工业中的溅射靶材。但是,其冷轧和退火过程中的组织和织构不均匀的问题一直存在,严重损害靶材溅射性能。本研究采用两种轧制方式(单向轧制与135°周向轧制)对高纯钽锭进行冷轧加工,并对比两种轧制规程下组织的均匀性。采用X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)、背散射电子衍射(Electron Back-Scattered Diffraction,EBSD)、X射线峰形分析(X-ray Line Profiles Analysis,XLPA)、透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopy,TEM)和电子通道衬度成像(Electron Channeling Contrast in Scanning Electron Microscopy,SEM-ECC)等表征技术对变形和退火钽板的组织和织构进行多尺度表征,并得到以下结论:(1)单向轧制容易引入沿厚度方向的织构梯度,而周向轧制可以弱化这种织构不均匀性。锻造退火后的钽锭存在严重的织构梯度及组织不均匀性,表现为表层主要包含具有{100}<uvw>织构的粗大晶粒,中心则主要是{111K<uvw>织构,晶粒均匀而细小。钽板经过单向轧制后,织构不均匀性依然比较严重;而周向轧制钽板虽然最表层存在较多的{100}<uvw>晶粒,但其他区域均为{100}<uvw>和{111}<uvw>织构的混合,且分布较为随机。结果表明,135°周向轧制是一种弱化织构梯度的有效方式。(2)除织构不均匀外,变形组织也存在严重不均匀性,主要表现在不同取向的晶粒分裂行为与分裂组织的差异,典型取向为{100}<uvw>和{111}<uvw>。单向轧制过程中,前者不易分裂,透射下为位错胞状组织,储存能较低;后者很容易发生分裂,分裂组织由几何必须界面(GNBs)与伴生位错界面(IDBs)组成,储存能较高。经过周向轧制后,两类晶粒分裂方式被改变:前者由稳态变为亚稳态,也会发生分裂;后者亚组织中的位错界面没有定向排布,而是一种混沌的随机状态,从而提高其各向同性,并同时缩小了二者储存能差异。(3)变形组织和储存能分布的不均匀性造成了退火行为的不均匀性。单向轧制的{100}<uvw>晶粒具有很弱的形核和再结晶趋势,从而以残余变形带的形式存在于退火钽板之中;{111}<uvw>晶粒由于具有较高的储存能,很快发生再结晶。周向轧制可以推迟{111}<uvw>晶粒的再结晶时间,但促进了{100}<uvw>晶粒的再结晶趋势,从而消除残余变形带,有利于形成均匀的退火组织。(4)退火温度对钽板再结晶织构与晶粒形貌有很大影响。高温短时退火有利于形成{111}<uvw>织构,同时引入粗大的长条状晶粒;低温长时退火有利于{100}<uvw>织构的形成,且晶粒尺寸较为均匀,但引入了{100}织构团簇。
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