与传统的锂离子电池相比,锂硫电池具有高比容量的优点,因而人们希望它能作为未来的动力电池和储能电池。但是,由于锂硫电池存在的硫电导率低和在充放电过程中正极材料体积发生较大变化等问题,限制了锂硫电池在实际生活中的应用。本文通过对正极材料设计一定的微观结构,改善锂硫电池的电化学性能。首先,通过改变工艺条件制备出球形硫纳米颗粒;然后,以硫纳米颗粒为核,设计并制备出具有核壳结构的二氧化钛（TiO₂）@S以及蛋黄壳结构的聚苯胺（Pan）@S的复合材料。利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）等手段对制备的材料的形貌、组成进行表征,并对样品进行电化学测试。通过探索不同的制备工艺,利用硫代硫酸钠与硫酸反应,通过调节表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮的用量,制备出平均粒径为500 nm的球形硫纳米颗粒。通过控制溶液的pH值及双（2,4-戊二酮酸）双（2-丙醇酸）钛（Ⅳ）的用量,制备出具有核壳结构的TiO₂@S复合材料。在0.1 C倍率下,首次放电比容量可达1029.3 mA h g^-1,循环50次后其容量依然保持在512.5 mA h g^-1。与C/S复合材料相比,核壳结构的TiO₂@S复合材料表现出优良的循环稳定性及良好的倍率性能。以过硫酸铵为引发剂,通过改变硫纳米颗粒与苯胺的摩尔比,制备出蛋黄壳结构的Pan@S。结果显示,与C/S复合材料、核壳结构的Pan@S相比,蛋黄壳结构的Pan@S具有更好的倍率性能及循环稳定性。