介孔SiO2基材料的制备及其在样品前处理中的应用研究

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介孔二氧化硅由于具有比表面积大、孔径大小可调、表面易于修饰、生物相容性好、热稳定和化学稳定好等优点,目前已被广泛应用于催化、吸附、生物医药等领域。本论文分别制备了单分散介孔二氧化硅纳米材料(MSNs)、氨基修饰的MSNs(MSN-NH2)、以及MSNs与金属有机骨架的复合材料(MSN@MIL-101),作为分散固相萃取吸附材料用于环境水样中染料、食品中色素以及植物激素的吸附,具体包括以下几方面:1.本章以一种简单的方式制备得到单分散介孔二氧化硅纳米材料(MSNs),并研究了它对有机染料的吸附性能。结果表明,MSNs能够同时,快速,选择性地吸附有机阳离子染料,而对有机阴离子染料几乎无吸附效果。所制备的MSNs呈现了出色的吸附性能,吸附量在2-6 min内达到14.7-37.32 mg/g。MSNs对有机阳离子染料的吸附机理推测:归因于材料表面的羟基和有机阳离子染料之间的相互作用,包括氢键和物理吸附。作为一种经济,环保的低成本材料,MSNs在废水处理方面具有潜在的应用价值,可以用于去除废水中的环境污染物。2.本章通过对MSNs进行不同基团的表面改性,得到了不同官能团修饰的MSNs材料,并对比几种不同材料对合成色素的吸附性能,最终选择氨基修饰的MSNs(MSN-NH2)作为分散固相萃取(dSPE)的吸附剂吸附和浓缩食品样品中的5种合成色素。同时对影响萃取条件的几个因素包括吸附剂质量,吸附温度,吸附时间,样品pH,解吸时间,解吸溶剂进行研究,并在最优的萃取条件下进行方法验证,得到五种合成色素在0.45-1000.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数R2≥0.9951,最低检出限为0.10-0.30 ng/mL。并对实际样品进行三个不同浓度的加标,得到平均加标回收率在82.7%-116.3%之间,其日内和日间稳定性分别为1.72%-3.64%和1.45%-4.52%,同时富集倍数达到120倍以上。因此,这项研究为复杂样品中合成色素的分析测定提供了一种新的样品前处理方法,为小工厂中合成色素的定性定量分析提供了一定的参考价值,以便确保食品安全。3.本章通过溶剂热法成功地合成MSN@MIL-101(Fe)复合材料,并将MSN@MIL-101(Fe)复合材料作为dSPE的吸附剂,建立了一种dSPE-HPLC分析方法,并对实际样品黄菖蒲、黄瓜、西红柿等植物中的五种植物激素进行分析检测。同时对影响萃取条件的几个因素(包括吸附剂质量,吸附温度,吸附时间,样品pH,解吸时间,解吸溶剂)进行分析检测,得到五种植物激素在0.75-200.0 ng/mL之间线性良好,相关系数R2≥0.9968,最低检出限为0.08-0.45 ng/mL,试样在3个加标水平下的平均回收率在76.08%-118.66%之间,其日内和日间稳定性为1.59%-4.38%和4.79%-7.27%。结果显示:相对于未经MSN@MIL-101(Fe)复合材料富集的样品,该检测方法的灵敏度提高了144-207倍,实现了植物样品中痕量植物激素的定性、定量分析。
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