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针对硼氢化物水解中Co基合金催化剂活性低、稳定性差等问题,本论文采用改变Co基合金合成反应溶剂、碳纳米载体和稀土元素掺杂等策略来提高Co基合金催化剂的催化性能,制备了高比表面积的Co-B纳米颗粒、Co-B纳米片、Co-Ni-B/PAC、Co-Ce-B/Chi-C等材料.运用了TEM、SEM、XRD、BET、XPS、TG等多种表征方法分析了材料的形貌、结构和组成,运用自组装的水解放氢测试平台研究了所制备的催化剂对于氨硼烷或硼氢化钠水解放氢反应的催化性能,并深入探究其反应机理.主要研究内容如下: (1)尝试了在不同溶剂中合成了Co-B合金,探究了溶剂对材料性能的影响.研究发现合成反应的溶剂直接影响到材料的形貌或催化活性.在乙腈中合成的Co-B合金为纳米片状结构,且具有很大的比表面积,在水、甲醇和丙酮中合成的Co-B合金为团聚的纳米球.在丙酮中合成的Co-B合金的催化活性最高,其最大放氢速率为5733 mL?min-1?g-1,催化NaBH4水解反应的活化能为33.3 kJ?mol-1.这主要是不同的溶剂表现出不同的粘度,在合成反应中,对纳米粒子的成核有重要的影响.在乙腈中合成的Co-B合金的活性低,主要是由于所制备的纳米片极易在空气中氧化. (2)利用聚吡咯(PPy)纳米线合成了高比表面的碳材料,利用化学还原法在此碳材料载体上均匀负载Co-Ni-B纳米颗粒(Co-Ni-B/PAC),常温下这种复合材料在氨硼烷水解的过程中表现出良好的催化效果.在常温条件下,Co-Ni-B/PAC催化氨硼烷水解的速率可以达到1541.2 mL?min-1?g-1,活化能为30.2 kJ?mol-1,而且表现出良好的循环稳定性.这主要是因为碳载体阻止了纳米粒子的团聚,而且掺氮的碳材料提高了复合材料的亲水性. (3)探索了稀土金属元素Ce对Co-B合金(Co-Ce-B)催化活性的影响,并以壳聚糖为碳源制备了多孔碳负载的Co-Ce-B(Co-Ce-B/Chi-C)复合材料,合成的催化剂具有很高的比表面积,对于催化硼氢化钠水解放氢反应具有良好的活性和循环稳定性,循环10次后仍然可以保留86.7%的活性,其催化反应的活化能为33.1 kJ?mol-1.Co-Ce-B/Chi-C复合材料表现出优异的性能,主要是因为壳聚糖阻止了Co-B纳米粒子的团聚,而稀土金属元素有效提高了材料的抗腐蚀性能.