磷化钴微纳米材料因其具有一些新奇的特殊性能：磁学性能、催化性能、光催化性能、以及可以作为锂离子电池的阳极材料，已经成为很多课题小组研究的热点领域之一。磷化钴有多种相态，例如CoP，Co2P，CoP2，CoP3等及其一些磷化钴复合材料，都在各个领域有广泛的应用。磷化钴相态丰富，所以制备确定化学计量比的过渡金属磷化钴是非常困难的。因此，研究一种简便可行，制备相态和形貌可控的磷化钴纳米晶的合成方法，对材料科学研究工作者来说，仍然是一个巨大的挑战。本论文旨在利用简单的水热/溶剂热合成方法制备出具有特定形貌和物相的磷化钴微纳米材料，通过对实验参数的调控，成功地实现了水热/溶剂热条件下目标产物的形貌，相态的控制合成。同时，本文还着重研究了磷化钴微纳米材料的催化性能。实验结果表明，所得目标产物，在水溶液体系中，催化还原4-硝基苯酚以及其他一些芳香族硝基化合物，表现出较高的催化活性。论文的主要研究内容如下：1.采用水和乙醇作反应溶剂，氯化钴(CoCl2·6H2O)和白磷(WP)作为起始反应物，十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂，六亚甲基四胺(HMT)为pH调节剂，运用简单的混合溶剂热法在170C下反应800min，成功制备了由大量纳米棒构筑而成的Co2P纳米结构。研究发现HMT的用量对产物的形貌和结晶性有着重要的影响。实验结果表明该产物能够快速催化还原一些芳香族硝基化合物，如4-硝基苯酚、4-硝基苯胺等。而且该产物显示出较好的选择吸附水中Pb2+、Cu2+的能力。2.以氯化钴(CoCl2·6H2O)、白磷(WP)和次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)作为起始反应原料，乙二醇为溶剂，在没有表面活性剂或模板的条件下，通过简单的溶剂热路线于170C下反应16h，成功地制备了由纳米花自组装而成的二维墙壁状Co2P微结构。实验研究发现，次磷酸钠的用量对产物的形貌有着重要的影响，当NaH2PO2的用量低于3mmol时，产物主要是花状的Co2P微结构，进一步提高NaH2PO2的用量时，产物中出现了大量由花状微结构自组装而成的二维墙壁状Co2P微结构。实验结果显示，二维墙壁状Co2P微结构，在水溶液体系中，能够快速催化NaBH4还原一些芳香族硝基化合物。进一步实验发现，在此类催化反应中，二维墙壁状Co2P微结构催化效率明显高于花状的Co2P微结构。此项实验结果证实了，催化剂的催化活性与其形貌有一定的关联性。3.采用一条简单的乙二醇溶剂热路线，用氯化钴(CoCl2·6H2O)，氯化镍(NiCl2·6H2O)，白磷(WP)，次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)作为起始反应物，成功制备了三元CoNiP纳米结构。SEM观察显示，所获得目标产物是由许多微球状结构组成，而且微球的表面包裹着大量平均直径为30nm左右，长度约为1μm的纳米线状物质。实验研究发现，所制得的三元CoNiP纳米结构，在催化NaBH4还原芳香族硝基化合物的反应中，展现出优异的催化活性，比二元Ni2P纳米结构作为催化剂，表现出更好的催化效率。